Jednorazové injekčné striekačky - Dodatok 1
Príprava zvyškového roztoku etylénoxidu
0,1 mol/l kyseliny chlorovodíkovej: zrieďte 9 ml kyseliny chlorovodíkovej na 1000 ml.
0,5 % roztok jodistanu: odvážte 0,5 g jodistanu a rozrieďte na 100 ml.
Roztok tiosíranu sodného: odvážte 1 g tiosíranu sodného a zrieďte na 100 ml.
10 % roztok siričitanu sodného: odvážte 10,0 g bezvodého siričitanu sodného, rozpustite ho a rozrieďte na 100 ml.
Testovací roztok purpurovej kyseliny sírovej: odvážte 0,1 g zásaditého fuchsínu a pridajte 120 ml horúcej vody, aby sa rozpustil.Po ochladení sa v tme pridá 20 ml 10 % roztoku siričitanu sodného a 2 ml kyseliny chlorovodíkovej.Testovaný roztok by mal byť bezfarebný.Ak sa zistí, že je červenkastý, treba ho znova pripraviť.
Štandardný zásobný roztok etylénglykolu: vezmite vonkajšiu suchú a čistú odmernú banku s objemom 50 ml, pridajte asi 30 ml vody, presne odvážte, odoberte 0,5 ml etylénglykolu, rýchlo ho pridajte do fľaše, pretrepte, odvážte, rozdiel medzi dve závažia je hmotnosť obsiahnutá v roztoku, pridajte do váhy vodu, premiešajte ju a vypočítajte jej koncentráciu podľa nasledujúceho vzorca:
C＝W/50 × tisíc
C: koncentrácia štandardného zásobného roztoku glykolu g/l;
W: Hmotnosť etylénglykolu v roztoku g
Štandardný roztok etylénglykolu: presne odoberte 1,0 ml štandardného zásobného roztoku a zrieďte ho na 1000 ml vodou.
Príprava ľahko oxidovateľného činidla:
a.Zriedená kyselina sírová (20%): Vezmite H2SO4128 ml, pomaly vstreknite 500 ml a po ochladení zrieďte na 1000 ml.
b.Indikátor škrobu: vezmite 0,5 g rozpustného škrobu, rozpustite ho v 100 ml vody, zohrejte a povarte a potom ochlaďte do pohotovostného režimu (pri dočasnom použití sa pripraví nanovo)
c.Roztok manganistanu draselného: vezmite 3,3 g KMnO4, pridajte 1050 ml vody, povarte 15 minút, doplňte vodou na 1050 ml, po uzavretí nechajte odstáť viac ako dva dni, prefiltrujte cez mikroporézny sklenený lievik, pretrepte a kalibrujte jeho koncentráciu.
Kalibrácia: Vezmite 0,25 g referenčného šťavelanu sodného vysušeného do konštantnej hmotnosti pri 105 °C, presne ho odvážte, pridajte 100 ml roztoku kyseliny sírovej (8+92) a miešajte, aby sa rozpustil.Do roztoku z byrety rýchlo pridajte 25 ml štandardného roztoku KMnO4, ktorý sa má kalibrovať.Po vyblednutí zahrejte na 650 °C a pokračujte v titrácii, kým sa roztok nesfarbí do červena a zostane nezmenený 30 sekúnd.V koncovom bode titrácie nesmie byť teplota roztoku nižšia ako 550 °C a súčasne sa musí vykonať slepý pokus.Každých 6,7 mg šťavelanu sodného zodpovedá 1 ml 0,02 mol/l štandardného roztoku KMnO4.Skutočná koncentrácia tohto roztoku sa vypočíta podľa spotreby tohto roztoku a množstva odobratého šťavelanu sodného.
d.C (KMnO4)=0,002 mol/l: Vezmite 0,02 mol/l KMnO4 a pridajte vodu, aby ste ho pred použitím zriedili 10-krát
e.Tiosíran sodný (0,1 mol/l): odvážte 26 g Na2S2O3.5H2O alebo 16 g bezvodého Na2S2O3, pridajte 0,2 g bezvodého uhličitanu sodného, rozpustite v 1000 ml vody, pomaly povarte 10 minút, ochlaďte, po dvoch dolejte vodu do 1000 ml, prefiltrujte týždňov a kalibrujte jeho koncentráciu.
Kalibrácia: navážte 0,18 g referenčného dvojchrómanu draselného vysušeného pri 120 °C do konštantnej hmotnosti.Zvážte presne.Vložte do jódovej odmerky, rozpustite v 25 ml vody, pridajte 2 g jodidu draselného a 20 ml zriedenej kyseliny sírovej (20 %), dobre pretrepte, umiestnite na tmavé miesto na 10 minút, pridajte 150 ml vody, titrujte s pripraveným roztokom Na2S2O3 [c (Na2S2O3) ＝ 0,1 mol/l], pridajte 2 ml škrobového indikátorového roztoku (10 g/l) na konci, pokračujte v titrácii, kým sa roztok nezmení z modrej na jasne zelenú, a vykonajte slepý test pri rovnaký čas.Každý 1 ml Na2S2O3 (0,1 mol/l) zodpovedá 4,9031 mg dvojchrómanu draselného.Koncentrácia tohto roztoku sa vypočíta podľa spotreby tohto roztoku a množstva odobratého dvojchrómanu draselného.
f.C (Na2S2O3) ＝ 0,01 mol/L: rozrieďte 0,1 mol/l Na2S2O3 s čerstvo prevarenou a ochladenou vodou pred odstavením 10-krát.
Čas odoslania: október-04-2022
