Працэдуры праверкі аднаразовых шпрыцаў для дазавання лекаў
1. Гэтая працэдура праверкі прымяняецца да аднаразовых шпрыцаў для дазавання.
Падрыхтоўка доследнага раствора
а.Вазьміце 3 дазатары выпадковым чынам з адной і той жа партыі прадуктаў (аб'ём пробы вызначаецца ў адпаведнасці з патрабаваным аб'ёмам вадкасці для кантролю і спецыфікацыямі дазатара), дадайце ў пробу вады да намінальнай ёмістасці і выліце яе з паравога барабана.Зліце ваду ў шкляны кантэйнер пры тэмпературы 37 ℃± 1 ℃ на 8 гадзін (ці 1 гадзіну) і астудзіце яе да пакаёвай тэмпературы ў якасці вадкасці для экстракцыі.
б.Частку вады такога ж аб'ёму пакідаюць у шкляной ёмістасці ў якасці пустога кантрольнага раствора.
1.1 Змест экстрагаванага металу
Змесціце 25 мл экстракцыйнага раствора ў каларыметрычную прабірку Несслера на 25 мл, вазьміце іншую каларыметрычную прабірку Несслера на 25 мл, дадайце 25 мл стандартнага раствора свінцу, дадайце 5 мл тэставага раствора гідраксіду натрыю ў дзве каларыметрычныя прабіркі, дадайце адпаведна 5 кропель тэставага раствора сульфіду натрыю і ускалыхнуць.Ён не павінен быць глыбей белага фону.
1,2 pH
Вазьміце растворы а і растворы б, прыгатаваныя вышэй, і вымерайце іх рн ацыдыметрам.Розніца паміж імі павінна быць прынята ў якасці выніку тэсту, і розніца не павінна перавышаць 1,0.
1.3 Рэшткавы аксід этылену
1.3.1 Падрыхтоўка раствора: гл. Дадатак I
1.3.2 Падрыхтоўка доследнага раствора
Тэст-раствор павінен быць падрыхтаваны адразу пасля адбору пробы, у адваротным выпадку проба павінна быць запячатана ў ёмістасці для захоўвання.
Разрэжце ўзор на кавалкі даўжынёй 5 мм, узважце 2,0 г і змесціце ў ёмістасць, дадайце 10 мл 0,1 моль/л салянай кіслаты і пастаўце пры пакаёвай тэмпературы на 1 гадзіну.
1.3.3 Тэставыя этапы
① Вазьміце 5 каларыметрычных прабірак Несслера і акуратна дадайце адпаведна 2 мл 0,1 моль/л салянай кіслаты, а затым акуратна дадайце 0,5 мл, 1,0 мл, 1,5 мл, 2,0 мл, 2,5 мл стандартнага раствора этыленгліколю.Вазьміце іншую каларыметрычную прабірку Несслера і акуратна дадайце 2 мл 0,1 моль/л салянай кіслаты ў якасці пустога кантролю.
② Дадайце 0,4 мл 0,5% раствора перыядычнай кіслаты адпаведна ў кожную з вышэйзгаданых прабірак і пастаўце іх на 1 гадзіну.Затым капніце раствор тиосульфата натрыю, пакуль жоўты колер проста не знікне.Затым дадайце адпаведна 0,2 мл выпрабавальнага раствора сернай кіслаты фуксіну, развядзіце яго дыстыляванай вадой да 10 мл, пастаўце пры пакаёвай тэмпературы на 1 гадзіну і вымерайце паглынанне пры даўжыні хвалі 560 нм з пустым растворам у якасці эталона.Намалюйце стандартную крывую аб'ёму паглынання.
③ Дакладна перанясіце 2,0 мл доследнага раствора ў каларыметрычную трубку Неслера і дзейнічайце ў адпаведнасці з крокам ②, каб праверыць адпаведны аб'ём тэсту па стандартнай крывой з вымераным паглынаннем.Разлічыце абсалютны астатак вокісу этылену па наступнай формуле:
WEO=1,775V1 · c1
Дзе: WEO -- адноснае ўтрыманне вокісу этылену ў адзінцы прадукту, мг/кг;
V1 - адпаведны аб'ём доследнага раствора, знойдзены па стандартнай крывой, мл;
C1 -- канцэнтрацыя стандартнага раствора этиленгликоля, г/л;
Рэшткавы колькасць аксіду этылену не павінна перавышаць 10 мкг/г.
1.4 Лёгкія аксіды
1.4.1 Падрыхтоўка раствора: гл. Дадатак I
1.4.2 Падрыхтоўка доследнага раствора
Вазьміце 20 мл доследнага раствора, атрыманага праз гадзіну пасля падрыхтоўкі экстракцыйнага раствора а, і вазьміце б у якасці пустога кантрольнага раствора.
1.4.3 Тэставыя працэдуры
Узяць 10 мл экстракцыйнага раствора, дадаць яго ў ёдную мерную колбу на 250 мл, дадаць 1 мл разведзенай сернай кіслаты (20%), акуратна дадаць 10 мл 0,002 моль / л раствора перманганата калія, нагрэць і кіпяціць 3 хвіліны, хутка астудзіць, дадаць 0,1 л. г ёдыду калію, шчыльна закаркаваць і добра ўзбоўтаць.Неадкладна тытруюць стандартным растворам тиосульфата натрыю той жа канцэнтрацыі да светла-жоўтага колеру, дадаюць 5 кропель раствора індыкатара крухмалу і працягваюць тытраванне стандартным растворам тиосульфата натрыю да бескаляровага.
Тытруйце пусты кантрольны раствор такім жа метадам.
1.4.4 Разлік выніку:
Змест аднаўляючых рэчываў (лёгкіх аксідаў) выяўляецца колькасцю выдаткаванага раствора марганцоўкі:
V=
Дзе: V -- аб'ём спажытага раствора перманганата калія, мл;
Vs -- аб'ём раствора тиосульфата натрыю, які расходуецца доследным растворам, мл;
V0 -- аб'ём раствора тиосульфата натрыю, выдаткаваны пустым растворам, мл;
Cs -- фактычная канцэнтрацыя титруемого раствора тиосульфата натрыю, моль/л;
С0 -- канцэнтрацыя раствора перманганата калію, указаная ў стандарце, моль/л.
Розніца ў спажыванні раствора перманганата калія паміж інфузійных растворам дазатара і пустым кантрольным растворам той жа партыі аднолькавага аб'ёму павінна быць ≤ 0,5 мл.
Час публікацыі: 26 верасня 2022 г
