Drogak emateko botatzeko xiringak ikuskatzeko prozedurak
1. Ikuskapen-prozedura hau botatzeko erabili eta botatzeko xiringak aplikatzen dira.
Proba-disoluzioa prestatzea
a.Hartu 3 banagailu ausaz produktu sorta beretik (lagin-bolumena behar den ikuskapen-likido-bolumenaren eta banatzailearen zehaztapenaren arabera zehaztuko da), gehitu ura laginari ahalmen nominalera eta deskargatu lurrun-danbortik.Xukatu ura beirazko ontzi batera 37 ℃± 1 ℃-tan 8 orduz (edo 1 orduz) eta hoztu giro-tenperaturara erauzketa-likido gisa.
b.Erreserba ezazu bolumen bereko uraren zati bat beirazko ontzi batean kontrol-soluzio huts gisa.
1.1 Erauzten den metal edukia
Jarri 25 ml erauzketa disoluzio 25 ml Nessler hodi kolorimetrikoan, hartu beste 25 ml Nessler hodi kolorimetrikoa, gehitu 25 ml berun soluzio estandarra, gehitu 5 ml sodio hidroxidoaren proba-soluzio goiko bi hodi kolorimetrikoei, gehitu 5 tanta sodio sulfuroaren proba-soluzio hurrenez hurren, eta astindu.Ez da hondo zuria baino sakonagoa izango.
1,2 pH
Hartu goian prestatutako a eta b disoluzioa eta neurtu haien pH balioak azidimetro batekin.Bien arteko aldea probaren emaitzatzat hartuko da, eta aldea ez da 1,0 baino handiagoa izango.
1.3 Hondar etileno oxidoa
1.3.1 Disoluzioa prestatzea: ikusi I. eranskina
1.3.2 Proba-disoluzioa prestatzea
Proba-disoluzioa laginketa hartu eta berehala prestatuko da, bestela, lagina ontzi batean itxiko da gordetzeko.
Moztu lagina 5 mm-ko luzera duten zatietan, 2,0g pisatu eta ontzi batean sartu, 0,1mol/L azido klorhidrikoko 10ml gehitu eta giro-tenperaturan jarri ordubetez.
1.3.3 Proba-urratsak
① Hartu 5 Nessler hodi kolorimetriko eta gehitu 0,1mol/L azido klorhidrikoko 2 ml, hurrenez hurren, eta, ondoren, gehitu 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2,0 ml, 2,5 ml etilenglikol soluzio estandarra.Hartu beste Nessler hodi kolorimetriko bat eta gehitu 0,1mol/L azido klorhidriko 2 ml zehaztasunez kontrol huts gisa.
② Gehitu % 0,5eko azido periodikoaren disoluzio 0,4 ml goiko hodi bakoitzean hurrenez hurren eta jarri ordubetez.Ondoren, bota sodio tiosulfato disoluzioa kolore horia desagertu arte.Ondoren, gehitu 0,2 ml fuksina azido sulfurosoaren probako soluzio hurrenez hurren, diluitu 10 ml-ra ur destilatuarekin, jarri giro-tenperaturan 1 orduz eta neurtu absorbantzia 560 nm-ko uhin-luzeran disoluzio hutsarekin erreferentzia gisa.Marraztu absorbantzia-bolumenaren kurba estandarra.
③ Zehaztasunez transferitu proba-disoluzioaren 2,0 ml Nessler-en hodi kolorimetrikora, eta funtzionatu ② urratsaren arabera, probaren dagokion bolumena egiaztatzeko kurba estandarretik neurtutako absorbantziarekin.Kalkulatu etileno oxidoaren hondakin absolutua formula honen arabera:
WEO=1.775V1 · c1
Non: WEO -- etileno oxidoaren eduki erlatiboa produktu unitarioan, mg/kg;
V1 - kurba estandarrean aurkitutako proba-disoluzioaren bolumena, ml;
C1 -- etilenglikol soluzio estandarraren kontzentrazioa, g/L;
Etileno oxidoaren hondar kantitatea ez da 10ug/g baino gehiago izango.
1.4 Oxido errazak
1.4.1 Disoluzioa prestatzea: ikusi I. eranskina
1.4.2 Proba-disoluzioa prestatzea
Hartu a erauzketa-disoluzioa prestatu eta ordubete geroago lortutako proba-disoluzioaren 20 ml, eta b hartu kontrol-disoluzio huts gisa.
1.4.3 Proba prozedurak
Hartu 10 ml erauzketa-soluzio, gehitu 250 ml iodozko matraze bolumetriko batean, gehitu 1 ml azido sulfuriko diluitua (% 20), gehitu 0,002 mol/L potasio permanganato-soluzio 10 ml, berotu eta irakiten 3 minutuz, azkar hoztu, gehitu 0,1. g potasio ioduro, ondo konektatu eta ondo astindu.Berehala kontzentrazio bereko sodio tiosulfato-soluzio estandarrarekin titulatu hori argira, gehitu 5 tanta almidoi-disoluzio adierazlearekin eta jarraitu sodio tiosulfato-soluzio estandarrarekin titratzen kolorerik gabe.
Titulu hutsaren kontrol-disoluzioa metodo berdinarekin.
1.4.4 Emaitzen kalkulua:
Substantzia erreduzitzaileen edukia (oxido errazak) kontsumitutako potasio permanganato-soluzio kantitatearen arabera adierazten da:
V=
Non: V - kontsumitutako potasio permanganato disoluzioaren bolumena, ml;
Vs -- proba-disoluzioak kontsumitutako sodio tiosulfato-disoluzioaren bolumena, ml;
V0 -- disoluzio hutsak kontsumitutako sodio tiosulfato-disoluzioaren bolumena, ml;
Cs -- sodio tiosulfato-disoluzio titulatuaren benetako kontzentrazioa, mol/L;
C0 -- estandarrean zehaztutako potasio permanganato-disoluzioaren kontzentrazioa, mol/L.
Banagailuaren infusio-soluzioaren eta bolumen bereko lote bereko kontrol-soluzioaren arteko potasio-permanganato-soluzioaren kontsumoaren aldea ≤ 0,5 ml izango da.
Argitalpenaren ordua: 2022-09-26
