Процедури перевірки одноразових шприців для відпуску ліків
1. Ця процедура перевірки застосовується до одноразових шприців для дозування.
Приготування досліджуваного розчину
a.Візьміть випадковим чином 3 дозатори з тієї ж партії продуктів (об’єм проби визначається відповідно до необхідного об’єму рідини для перевірки та специфікації дозатора), додайте до проби воду до номінальної ємності та вилийте її з парового барабана.Злийте воду в скляну ємність при 37 ℃ ± 1 ℃ протягом 8 годин (або 1 години) і охолодіть її до кімнатної температури як екстракційну рідину.
b.Залиште частину води такого ж об’єму в скляній ємності як холостий контрольний розчин.
1.1 Вміст металу, що витягується
Помістіть 25 мл екстракційного розчину в колориметричну пробірку Несслера на 25 мл, візьміть іншу колориметричну пробірку Несслера на 25 мл, додайте 25 мл стандартного розчину свинцю, додайте 5 мл досліджуваного розчину гідроксиду натрію до двох вищезазначених колориметричних пробірок, додайте відповідно 5 крапель тестового розчину сульфіду натрію та струснути.Вона не повинна бути глибше білого фону.
1,2 pH
Візьміть приготовлені вище розчини a та b і виміряйте їх рН ацидиметром.Різниця між ними повинна бути прийнята як результат випробування, і різниця не повинна перевищувати 1,0.
1.3 Залишковий етиленоксид
1.3.1 Приготування розчину: див. Додаток I
1.3.2 Приготування досліджуваного розчину
Випробуваний розчин готують відразу після відбору зразка, інакше зразок необхідно запечатати в контейнері для зберігання.
Розріжте зразок на шматочки довжиною 5 мм, зважте 2,0 г і помістіть його в контейнер, додайте 10 мл 0,1 моль/л соляної кислоти та помістіть при кімнатній температурі на 1 годину.
1.3.3 Етапи тестування
① Візьміть 5 колориметричних пробірок Несслера і акуратно додайте 2 мл 0,1 моль/л соляної кислоти відповідно, а потім акуратно додайте 0,5 мл, 1,0 мл, 1,5 мл, 2,0 мл, 2,5 мл стандартного розчину етиленгліколю.Візьміть іншу колориметричну пробірку Несслера та акуратно додайте 2 мл 0,1 моль/л соляної кислоти як порожній контроль.
② Додайте 0,4 мл 0,5% розчину періодної кислоти в кожну з наведених вище пробірок відповідно та помістіть їх на 1 годину.Потім капніть розчин тіосульфату натрію, поки жовтий колір не зникне.Потім додайте відповідно 0,2 мл досліджуваного розчину сірчаної кислоти фуксіну, розведіть його до 10 мл дистильованою водою, помістіть при кімнатній температурі на 1 годину та виміряйте поглинання при довжині хвилі 560 нм, використовуючи порожній розчин як еталон.Намалюйте стандартну криву абсорбції об’єму.
③ Точно перенесіть 2,0 мл досліджуваного розчину в колориметричну пробірку Несслера та виконайте дії згідно з кроком ②, щоб перевірити відповідний об’єм тесту за стандартною кривою за допомогою виміряної абсорбції.Обчисліть абсолютний залишок етиленоксиду за такою формулою:
WEO=1,775V1 · c1
Де: WEO -- відносний вміст етиленоксиду в одиниці продукту, мг/кг;
V1 - відповідний об'єм досліджуваного розчину, знайдений на стандартній кривій, мл;
C1 -- концентрація стандартного розчину етиленгліколю, г/л;
Залишкова кількість етиленоксиду не повинна перевищувати 10 мкг/г.
1.4 Легкі оксиди
1.4.1 Приготування розчину: див. Додаток I
1.4.2 Приготування досліджуваного розчину
Візьміть 20 мл досліджуваного розчину, отриманого через годину після приготування екстракційного розчину а, і візьміть b як порожній контрольний розчин.
1.4.3 Процедури тестування
Візьміть 10 мл екстракційного розчину, додайте його в йодну мірну колбу на 250 мл, додайте 1 мл розчину сірчаної кислоти (20%), акуратно додайте 10 мл 0,002 моль/л розчину перманганату калію, нагрійте і кип’ятіть 3 хв, швидко охолодіть, додайте 0,1 г йодиду калію, щільно закупорити та добре струсити.Негайно відтитрувати стандартним розчином натрію тіосульфату тієї ж концентрації до світло-жовтого кольору, додати 5 крапель розчину індикатора крохмалю та продовжити титрувати стандартним розчином натрію тіосульфату до безбарвного.
Титруйте контрольний розчин холостого зразка тим же методом.
1.4.4 Розрахунок результату:
Вміст відновників (легких оксидів) виражають кількістю витраченого розчину перманганату калію:
V=
Де: V -- об'єм витраченого розчину перманганату калію, мл;
Vs -- об'єм розчину тіосульфату натрію, спожитий досліджуваним розчином, мл;
V0 -- об'єм розчину тіосульфату натрію, витрачений холостим розчином, мл;
Cs -- фактична концентрація титрованого розчину тіосульфату натрію, моль/л;
С0 -- концентрація розчину перманганату калію, зазначена в стандарті, моль/л.
Різниця у споживанні розчину перманганату калію між інфузійним розчином дозатора та холостим контрольним розчином однієї партії однакового об’єму повинна бути ≤ 0,5 мл.
Час публікації: 26 вересня 2022 р
