Lääkkeiden jakeluun tarkoitettujen kertakäyttöisten ruiskujen tarkastusmenettelyt
1. Tämä tarkastusmenettely koskee annostelua varten tarkoitettuja kertakäyttöruiskuja.
Testiliuoksen valmistus
a.Otetaan satunnaisesti 3 annostelijaa samasta tuoteerästä (näytteenottomäärä määritetään vaaditun tarkastusnesteen tilavuuden ja annostelijan spesifikaatioiden mukaan), lisää näytteeseen vettä nimelliskapasiteettiin ja tyhjennä se höyryrummusta.Tyhjennä vesi lasiastiaan 37 ℃± 1 ℃ 8 tunnin (tai 1 h) ajan ja jäähdytä se huoneenlämpöiseksi uuttonesteenä.
b.Varaa saman tilavuuden osa vettä lasiastiaan nollakontrolliliuokseksi.
1.1 Uutettava metallipitoisuus
Laita 25 ml uuttoliuosta 25 ml:n Nessler-kolorimetriseen putkeen, ota toinen 25 ml:n Nessler-kolorimetrinen putki, lisää 25 ml lyijystandardiliuosta, lisää 5 ml natriumhydroksiditestiliuosta yllä oleviin kahteen kolorimetriseen putkeen, lisää vastaavasti 5 tippaa natriumsulfidi-testiliuosta ja ravistaa.Se ei saa olla syvempi kuin valkoinen tausta.
1,2 pH
Ota edellä valmistetut liuokset a ja liuos b ja mittaa niiden pH-arvot happamuusmittarilla.Näiden kahden eroa pidetään testituloksena, eikä ero saa olla suurempi kuin 1,0.
1.3 Jäännösetyleenioksidi
1.3.1 Liuoksen valmistus: katso liite I
1.3.2 Testiliuoksen valmistaminen
Testiliuos on valmistettava välittömästi näytteenoton jälkeen, muussa tapauksessa näyte suljetaan säiliöön säilytystä varten.
Leikkaa näyte 5 mm pituisiksi paloiksi, punnita 2,0 g ja laita se astiaan, lisää 10 ml 0,1 mol/l suolahappoa ja aseta se huoneenlämpöön 1 tunniksi.
1.3.3 Testivaiheet
① Ota 5 Nesslerin kolorimetristä putkea ja lisää tarkasti 2 ml 0,1 mol/l suolahappoa ja lisää sitten tarkasti 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2,0 ml, 2,5 ml etyleeniglykolin standardiliuosta.Ota toinen Nessler-kolorimetrinen putki ja lisää tarkasti 2 ml 0,1 mol/l suolahappoa nollakontrollina.
② Lisää 0,4 ml 0,5-prosenttista periodiinihappoliuosta jokaiseen yllä olevaan putkeen ja aseta ne 1 tunniksi.Tiputa sitten natriumtiosulfaattiliuosta, kunnes keltainen väri vain häviää.Lisää sitten vastaavasti 0,2 ml fuksiinirikkihapon testiliuosta, laimenna se 10 ml:ksi tislatulla vedellä, aseta se huoneenlämpötilaan 1 tunniksi ja mittaa absorbanssi aallonpituudella 560 nm nollaliuoksella vertailuna.Piirrä absorbanssitilavuuden standardikäyrä.
③ Siirrä 2,0 ml testiliuosta tarkasti Nesslerin kolorimetriseen putkeen ja toimi vaiheen ② mukaisesti tarkistaaksesi vastaavan testin tilavuuden standardikäyrästä mitatun absorbanssin avulla.Laske absoluuttinen eteenioksidijäännös seuraavan kaavan mukaan:
WEO=1.775V1 · c1
Missä: WEO - eteenioksidin suhteellinen pitoisuus yksikkötuotteessa, mg/kg;
V1 - vastaava testiliuoksen tilavuus standardikäyrästä, ml;
C1 -- etyleeniglykolin standardiliuoksen pitoisuus, g/L;
Etyleenioksidin jäännösmäärä ei saa olla yli 10 ug/g.
1.4 Helppoja oksideja
1.4.1 Liuoksen valmistus: katso liite I
1.4.2 Testiliuoksen valmistaminen
Otetaan 20 ml testiliuosta, joka on saatu tunnin kuluttua uuttoliuoksen a valmistamisesta, ja otetaan b nollakontrolliliuokseksi.
1.4.3 Testausmenettelyt
Ota 10 ml uuttoliuosta, lisää se 250 ml:n jodia sisältävään mittapulloon, lisää 1 ml laimeaa rikkihappoa (20 %), lisää tarkasti 10 ml 0,002 mol/l kaliumpermanganaattiliuosta, kuumenna ja keitä 3 minuuttia, jäähdytä nopeasti, lisää 0,1 g kaliumjodidia, sulje tiiviisti ja ravista hyvin.Titrataan välittömästi saman pitoisuuden natriumtiosulfaatin standardiliuoksella vaaleankeltaiseksi, lisätään 5 tippaa tärkkelysindikaattoriliuosta ja jatketaan titrausta natriumtiosulfaatin standardiliuoksella värittömäksi.
Titraa nollakontrolliliuos samalla menetelmällä.
1.4.4 Tuloslaskelma:
Pelkistysaineiden (helppooksidien) pitoisuus ilmaistaan kulutetun kaliumpermanganaattiliuoksen määränä:
V=
Missä: V -- kulutetun kaliumpermanganaattiliuoksen tilavuus, ml;
Vs -- testiliuoksen kuluttaman natriumtiosulfaattiliuoksen tilavuus, ml;
V0 -- nollaliuoksen kuluttaman natriumtiosulfaattiliuoksen tilavuus, ml;
Cs -- titratun natriumtiosulfaattiliuoksen todellinen pitoisuus, mol/L;
C0 -- standardissa määritelty kaliumpermanganaattiliuoksen pitoisuus, mol/L.
Eron kaliumpermanganaattiliuoksen kulutuksessa annostelijan infuusioliuoksen ja saman tilavuudeltaan saman erän nollakontrolliliuoksen välillä on oltava ≤ 0,5 ml.
Postitusaika: 26.9.2022
