Дәрілік заттарды беруге арналған бір реттік шприцтерді тексеру процедуралары
1. Бұл тексеру процедурасы шығаруға арналған бір реттік шприцтерге қолданылады.
Сынақ ерітіндісін дайындау
а.Өнімнің бір партиясынан кездейсоқ 3 диспенсерді алыңыз (сынама алу көлемі қажетті тексеру сұйықтығының көлеміне және диспенсердің спецификациясына сәйкес анықталады), үлгіге номиналды сыйымдылыққа дейін су қосыңыз және оны бу барабанынан шығарыңыз.Суды шыны ыдысқа 37 ℃± 1 ℃ температурада 8 сағат (немесе 1 сағат) ағызып, экстракция сұйықтығы ретінде бөлме температурасына дейін суытыңыз.
б.Бірдей көлемдегі судың бір бөлігін бос бақылау ерітіндісі ретінде шыны ыдыста сақтаңыз.
1.1 Алынатын металл құрамы
25 мл Nessler колориметриялық түтікке 25 мл экстракция ерітіндісін құйыңыз, тағы 25 мл Nessler колориметриялық түтігін алыңыз, 25 мл қорғасынның стандартты ерітіндісін қосыңыз, жоғарыдағы екі колориметриялық түтікке 5 мл натрий гидроксиді сынағы ерітіндісін қосыңыз, 5 тамшы натрий сульфиді сынама ерітіндісін қосыңыз және шайқау.Ол ақ фоннан тереңірек болмауы керек.
1,2 рН
Жоғарыда дайындалған а ерітіндісі мен b ерітіндісін алып, олардың рН мәндерін қышқылдық өлшегішпен өлшеңіз.Екеуінің арасындағы айырмашылық сынақ нәтижесі ретінде қабылданады және айырмашылық 1,0-ден аспауы керек.
1.3 Этилен оксиді қалдығы
1.3.1 Ерітінді дайындау: I қосымшаны қараңыз
1.3.2 Зерттелетін ерітіндіні дайындау
Зерттелетін ерітінді сынама алынғаннан кейін дереу дайындалады, әйтпесе үлгі сақтауға арналған ыдыста мөрленеді.
Үлгіні ұзындығы 5 мм кесектерге кесіңіз, салмағы 2,0 г және оны ыдысқа салыңыз, 10 мл 0,1 моль/л тұз қышқылын қосыңыз және оны бөлме температурасында 1 сағатқа қойыңыз.
1.3.3 Сынақ қадамдары
① 5 Nessler колориметриялық түтігін алыңыз және сәйкесінше 2 мл 0,1 моль/л тұз қышқылын қосыңыз, содан кейін 0,5 мл, 1,0 мл, 1,5 мл, 2,0 мл, 2,5 мл этиленгликоль стандартты ерітіндісін дәл қосыңыз.Басқа Nessler колориметриялық түтігін алыңыз және бос бақылау құралы ретінде 2 мл 0,1 моль/л тұз қышқылын дәл қосыңыз.
② Жоғарыда көрсетілген түтіктердің әрқайсысына сәйкесінше 0,4 мл 0,5% периодты қышқыл ерітіндісін қосып, оларды 1 сағатқа қойыңыз.Содан кейін натрий тиосульфаты ерітіндісін сары түс жоғалғанша тамызыңыз.Содан кейін сәйкесінше 0,2 мл фуксин күкірт қышқылының сынақ ерітіндісін қосыңыз, оны 10 мл тазартылған сумен сұйылтыңыз, оны бөлме температурасында 1 сағатқа қойыңыз және 560 нм толқын ұзындығында сіңіру қабілетін анықтама ретінде бос ерітіндімен өлшеңіз.Жұтылу көлемінің стандартты қисығын сызыңыз.
③ Несслердің колориметриялық түтігіне 2,0 мл зерттелетін ерітіндіні дәл құйыңыз және өлшенген сіңіргіштігі бар стандартты қисық сызықтан сынақтың сәйкес көлемін тексеру үшін ② қадамға сәйкес әрекет етіңіз.Этилен оксидінің абсолютті қалдығын мына формула бойынша есептеңіз:
WEO=1,775V1 · c1
Мұндағы: WEO -- өнім бірлігіндегі этилен оксидінің салыстырмалы мөлшері, мг/кг;
V1 – стандартты қисық сызықта табылған зерттелетін ерітіндінің сәйкес көлемі, мл;
C1 -- этиленгликоль стандартты ерітіндісінің концентрациясы, г/л;
Этилен оксидінің қалдық мөлшері 10мг/г аспауы керек.
1.4 Жеңіл оксидтер
1.4.1 Ерітінді дайындау: I қосымшаны қараңыз
1.4.2 Зерттелетін ерітіндіні дайындау
Экстракциялық ерітіндіні а дайындағаннан кейін бір сағаттан кейін алынған зерттелетін ерітіндіден 20 мл алыңыз және бос бақылау ерітіндісі ретінде b алыңыз.
1.4.3 Сынақ процедуралары
10 мл экстракциялық ерітіндіні алып, оны 250 мл йодты өлшегіш колбаға құйып, 1 мл сұйылтылған күкірт қышқылын (20%) қосады, 10 мл 0,002 моль/л калий перманганатының ерітіндісін дәл құйып, 3 минут қыздырып, қайнатады, тез суытады, 0,1 қосыңыз. г калий йодиді, мықтап тығындаңыз және жақсылап шайқаңыз.Сол концентрациядағы натрий тиосульфатының стандартты ерітіндісімен бірден ашық сары түске дейін титрлейді, 5 тамшы крахмал индикатор ерітіндісін қосады және натрий тиосульфатының стандартты ерітіндісімен түссізге дейін титрлеуді жалғастырады.
Дәл осындай әдіспен бос бақылау ерітіндісін титрлеңіз.
1.4.4 Нәтижені есептеу:
Тотықсыздандырғыш заттардың (жеңіл оксидтердің) мөлшері тұтынылған калий перманганат ерітіндісінің мөлшерімен өрнектеледі:
V=
Мұндағы: V -- тұтынылған калий перманганаты ерітіндісінің көлемі, мл;
Vs -- зерттелетін ерітінді тұтынатын натрий тиосульфаты ерітіндісінің көлемі, мл;
V0 -- бос ерітіндіге жұмсалған натрий тиосульфаты ерітіндісінің көлемі, мл;
Cs -- титрленген натрий тиосульфаты ерітіндісінің нақты концентрациясы, моль/л;
C0 -- стандартта көрсетілген калий перманганаты ерітіндісінің концентрациясы, моль/л.
Диспенсердің инфузиялық ерітіндісі мен бірдей көлемдегі бірдей партияның бос бақылау ерітіндісі арасындағы калий перманганаты ерітіндісін тұтынудағы айырмашылық ≤ 0,5 мл болуы керек.
Жіберу уақыты: 26 қыркүйек 2022 ж
