Inšpekcijski postopki za brizge za enkratno uporabo za razdeljevanje zdravil
1. Ta inšpekcijski postopek velja za injekcijske brizge za enkratno uporabo.
Priprava testne raztopine
a.Naključno vzemite 3 razpršilnike iz iste serije izdelkov (prostornina vzorca se določi glede na zahtevano prostornino inšpekcijske tekočine in specifikacijo razpršilnika), vzorcu dodajte vodo do nazivne prostornine in ga izpustite iz parnega bobna.Odcedite vodo v stekleno posodo pri 37 ℃± 1 ℃ 8 ur (ali 1 uro) in jo ohladite na sobno temperaturo kot ekstrakcijsko tekočino.
b.Del vode enake prostornine rezervirajte v stekleni posodi kot slepo kontrolno raztopino.
1.1 Vsebnost kovin, ki jih je mogoče ekstrahirati
Vstavite 25 ml raztopine za ekstrakcijo v 25 ml Nesslerjevo kolorimetrično epruveto, vzemite drugo 25 ml Nesslerjevo kolorimetrično epruveto, dodajte 25 ml standardne raztopine svinca, dodajte 5 ml preskusne raztopine natrijevega hidroksida v zgornji dve kolorimetrični epruveti, dodajte 5 kapljic preskusne raztopine natrijevega sulfida in pretresti.Ne sme biti globlje od belega ozadja.
1,2 pH
Vzemite zgoraj pripravljeni raztopini a in b in njuni pH vrednosti izmerite s acidimetrom.Razlika med obema se vzame kot rezultat preskusa in razlika ne sme presegati 1,0.
1.3 Preostali etilen oksid
1.3.1 Priprava raztopine: glejte Dodatek I
1.3.2 Priprava preskusne raztopine
Preskusno raztopino pripravimo takoj po vzorčenju, drugače pa vzorec zapremo v posodo za shranjevanje.
Vzorec razrežemo na kose dolžine 5 mm, odtehtamo 2,0 g in ga damo v posodo, dodamo 10 ml 0,1 mol/L klorovodikove kisline in postavimo na sobno temperaturo za 1 uro.
1.3.3 Preizkusni koraki
① Vzemite 5 Nesslerjevih kolorimetričnih epruvet in natančno dodajte 2 ml 0,1 mol/L klorovodikove kisline, nato pa natančno dodajte 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2,0 ml, 2,5 ml standardne raztopine etilenglikola.Vzemite drugo Nesslerjevo kolorimetrično epruveto in natančno dodajte 2 ml 0,1 mol/L klorovodikove kisline kot slepo kontrolo.
② V vsako od zgornjih epruvet dodajte 0,4 ml 0,5 % raztopine periodne kisline in jih postavite za 1 uro.Nato kapljajte raztopino natrijevega tiosulfata, dokler rumena barva ne izgine.Nato dodajte 0,2 ml preskusne raztopine žveplove kisline fuksina, jo razredčite na 10 ml z destilirano vodo, postavite na sobno temperaturo za 1 uro in izmerite absorbanco pri valovni dolžini 560 nm s slepo raztopino kot referenco.Narišite standardno krivuljo volumna absorbance.
③ Natančno prenesite 2,0 ml preskusne raztopine v Nesslerjevo kolorimetrično epruveto in ravnajte v skladu s korakom ②, da preverite ustrezen volumen testa iz standardne krivulje z izmerjeno absorbanco.Izračunajte absolutni ostanek etilenoksida po naslednji formuli:
WEO=1,775V1 · c1
Kjer je: WEO -- relativna vsebnost etilen oksida v proizvodni enoti, mg/kg;
V1 - ustrezna prostornina preskusne raztopine, ugotovljena na standardni krivulji, ml;
C1 -- koncentracija standardne raztopine etilenglikola, g/L;
Preostala količina etilen oksida ne sme biti večja od 10 ug/g.
1.4 Lahki oksidi
1.4.1 Priprava raztopine: glejte Dodatek I
1.4.2 Priprava preskusne raztopine
Vzemite 20 ml preskusne raztopine, pridobljene eno uro po pripravi ekstrakcijske raztopine a, in vzemite b kot slepo kontrolno raztopino.
1.4.3 Preskusni postopki
Vzemite 10 ml ekstrakcijske raztopine, jo dodajte v 250 ml merilno bučko z jodom, dodajte 1 ml razredčene žveplove kisline (20%), natančno dodajte 10 ml 0,002 mol/L raztopine kalijevega permanganata, segrejte in vrejte 3 minute, hitro ohladite, dodajte 0,1 g kalijevega jodida, tesno zamašite in dobro pretresite.Takoj titriramo s standardno raztopino natrijevega tiosulfata enake koncentracije do svetlo rumene barve, dodamo 5 kapljic indikatorske raztopine škroba in nadaljujemo s titracijo s standardno raztopino natrijevega tiosulfata do brezbarvnega.
Titrirajte slepo kontrolno raztopino z isto metodo.
1.4.4 Izračun rezultata:
Vsebnost redukcijskih snovi (lahkih oksidov) je izražena s količino porabljene raztopine kalijevega permanganata:
V=
Kje: V - prostornina porabljene raztopine kalijevega permanganata, ml;
Vs - prostornina raztopine natrijevega tiosulfata, ki jo porabi preskusna raztopina, ml;
V0 - prostornina raztopine natrijevega tiosulfata, ki jo porabi slepa raztopina, ml;
Cs -- dejanska koncentracija titrirane raztopine natrijevega tiosulfata, mol/L;
C0 -- koncentracija raztopine kalijevega permanganata, določena v standardu, mol/L.
Razlika v porabi raztopine kalijevega permanganata med infuzijsko raztopino razpršilnika in slepo kontrolno raztopino iste serije iste prostornine mora biti ≤ 0,5 ml.
Čas objave: 26. september 2022
