Prosedur Pemeriksaan Jarum Suntik Sekali Pakai untuk Pengeluaran Obat
1. Prosedur pemeriksaan ini berlaku untuk jarum suntik sekali pakai untuk pengeluaran.
Persiapan larutan uji
A.Ambil 3 dispenser secara acak dari batch produk yang sama (volume pengambilan sampel harus ditentukan sesuai dengan volume cairan inspeksi dan spesifikasi dispenser yang diperlukan), tambahkan air ke sampel hingga kapasitas nominal dan keluarkan dari drum uap.Tiriskan air ke dalam wadah kaca pada 37 ℃ ± 1 ℃ selama 8 jam (atau 1 jam) dan dinginkan hingga suhu kamar sebagai cairan ekstraksi.
B.Cadangan sebagian air dengan volume yang sama dalam wadah kaca sebagai larutan kontrol kosong.
1.1 Kandungan logam yang dapat diekstraksi
Masukkan 25 ml larutan ekstraksi ke dalam tabung kolorimetri Nessler 25 ml, ambil tabung kolorimetri Nessler 25 ml lainnya, tambahkan 25 ml larutan standar timbal, tambahkan 5 ml larutan uji natrium hidroksida ke dalam dua tabung kolorimetri di atas, tambahkan 5 tetes larutan uji natrium sulfida, dan menggoncangkan.Itu tidak akan lebih dalam dari latar belakang putih.
1,2 pH
Ambil larutan a dan larutan b yang disiapkan di atas dan ukur nilai pH-nya dengan pengukur asam.Selisih antara keduanya harus diambil sebagai hasil pengujian, dan selisihnya tidak boleh melebihi 1,0.
1.3 Residu etilen oksida
1.3.1 Persiapan solusi: lihat Lampiran I
1.3.2 Persiapan larutan uji
Larutan uji harus disiapkan segera setelah pengambilan sampel, jika tidak, sampel harus disegel dalam wadah untuk disimpan.
Potong sampel menjadi potongan-potongan dengan panjang 5 mm, timbang 2,0 g dan tempatkan dalam wadah, tambahkan 10 ml asam klorida 0,1 mol/L, dan tempatkan pada suhu kamar selama 1 jam.
1.3.3 Langkah-langkah pengujian
① Ambil 5 tabung kolorimetri Nessler dan tambahkan masing-masing 2 ml asam klorida 0,1 mol/L secara akurat, lalu tambahkan larutan standar etilena glikol 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2,0 ml, 2,5 ml.Ambil tabung kolorimetri Nessler lainnya dan tambahkan dengan akurat 2 ml asam klorida 0,1 mol/L sebagai blanko kontrol.
② Tambahkan 0,4 ml larutan asam periodik 0,5% ke masing-masing tabung di atas dan tempatkan selama 1 jam.Kemudian teteskan larutan natrium tiosulfat sampai warna kuning hilang begitu saja.Kemudian tambahkan masing-masing 0,2 ml larutan uji asam sulfat fuchsin, encerkan menjadi 10 ml dengan air suling, letakkan pada suhu kamar selama 1 jam, dan ukur absorbansi pada panjang gelombang 560nm dengan larutan kosong sebagai referensi.Gambarkan kurva standar volume absorbansi.
③ Transfer 2,0 ml larutan uji secara akurat ke dalam tabung kolorimetri Nessler, dan operasikan sesuai dengan langkah ②, untuk memeriksa volume uji yang sesuai dari kurva standar dengan absorbansi terukur.Hitung residu etilen oksida absolut menurut rumus berikut:
WEO=1.775V1 · c1
Di mana: WEO -- kandungan relatif etilen oksida dalam satuan produk, mg/kg;
V1 - volume yang sesuai dari larutan uji yang ditemukan pada kurva standar, ml;
C1 -- konsentrasi larutan standar etilen glikol, g/L;
Jumlah residu etilena oksida tidak boleh lebih dari 10ug/g.
1.4 Oksida mudah
1.4.1 Persiapan solusi: lihat Lampiran I
1.4.2 Persiapan larutan uji
Ambil 20 ml larutan uji yang diperoleh satu jam setelah pembuatan larutan ekstraksi a, dan ambil b sebagai larutan kontrol blanko.
1.4.3 Prosedur pengujian
Ambil 10 ml larutan ekstraksi, tambahkan ke dalam labu volumetrik yodium 250 ml, tambahkan 1 ml asam sulfat encer (20%), tambahkan 10 ml larutan kalium permanganat 0,002 mol/L secara akurat, panaskan dan didihkan selama 3 menit, dinginkan dengan cepat, tambahkan 0,1 g kalium iodida, pasang rapat, dan kocok rata.Segera titrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat dengan konsentrasi yang sama sampai berwarna kuning muda, tambahkan 5 tetes larutan indikator kanji, dan lanjutkan titrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat sampai tidak berwarna.
Titrasi larutan kontrol blanko dengan metode yang sama.
1.4.4 Perhitungan hasil:
Kandungan zat pereduksi (oksida mudah) dinyatakan dengan jumlah larutan kalium permanganat yang dikonsumsi:
V=
Dimana: V -- volume larutan kalium permanganat yang dikonsumsi, ml;
Vs -- volume larutan natrium tiosulfat yang dikonsumsi oleh larutan uji, ml;
V0 - volume larutan natrium tiosulfat yang dikonsumsi oleh larutan kosong, ml;
Cs -- konsentrasi sebenarnya dari larutan natrium tiosulfat yang dititrasi, mol/L;
C0 - konsentrasi larutan kalium permanganat yang ditentukan dalam standar, mol/L.
Perbedaan konsumsi larutan kalium permanganat antara larutan infus dispenser dan larutan kontrol blanko dari batch yang sama dengan volume yang sama harus ≤ 0,5 ml.
Waktu posting: Sep-26-2022
