Тартиби тафтиши сӯзандоруҳои якдафъаина барои пошидани маводи мухаддир
1. Ин тартиби санҷиш ба сӯзандоруҳои якдафъаина барои пошидан татбиқ мешавад.
Тайёр кардани маҳлули озмоишӣ
а.Аз як партияи маҳсулот ба таври тасодуфӣ 3 диспенсер гиред (ҳаҷми интихоб тибқи ҳаҷми зарурии моеъи санҷишӣ ва мушаххасоти диспенсер муайян карда мешавад), ба намуна ба иқтидори номиналӣ об илова кунед ва онро аз барабани буғ холӣ кунед.Обро ба зарфи шишагӣ дар ҳарорати 37 ℃± 1 ℃ барои 8 соат (ё 1 соат) холӣ кунед ва онро то ҳарорати хонагӣ ҳамчун моеъи экстраксия хунук кунед.
б.Як қисми оби ҳамон ҳаҷмро дар зарфи шишагӣ ҳамчун маҳлули холии назоратӣ захира кунед.
1.1 Мазмуни металлҳои истихроҷшаванда
25 мл маҳлули экстракциониро ба найчаи колориметрии 25 мл Несслер гузоред, боз 25 мл найчаи колориметрии Несслер гиред, 25 мл маҳлули стандартии сурб илова кунед, ба ду найчаи колориметрии боло 5 мл маҳлули озмоишии гидроксиди натрий илова кунед, мутаносибан 5 қатра маҳлули озмоишии сулфиди натрий илова кунед ва ҷунбондан.Он набояд аз заминаи сафед амиқтар бошад.
1,2 рН
Маҳлули а ва маҳлули б, ки дар боло тайёр карда шудааст, гирифта, арзиши рН-и онҳоро бо кислотаиметр чен кунед.Фарқи байни ин ду ҳамчун натиҷаи санҷиш гирифта мешавад ва фарқият набояд аз 1,0 зиёд бошад.
1.3 Оксиди этилен боқимонда
1.3.1 Омодасозии маҳлул: нигаред ба Замимаи I
1.3.2 Тайёр кардани маҳлули озмоишӣ
Маҳлули озмоишӣ бояд фавран пас аз гирифтани намуна омода карда шавад, вагарна намуна бояд дар зарфе барои нигоҳдорӣ мӯҳр карда шавад.
Намунаро бо дарозии 5 мм пора-пора карда, 2,0 г вазн карда, дар зарф ҷойгир кунед, ба 10 мл кислотаи хлорид 0,1 моль/л илова кунед ва дар ҳарорати хонагӣ барои 1 соат ҷойгир кунед.
1.3.3 Қадамҳои санҷиш
① 5 найчаи колориметрии Nessler гиред ва ба таври дақиқ мутаносибан 2 мл 0,1 моль/л кислотаи хлорид илова кунед ва сипас ба таври дақиқ 0,5 мл, 1,0 мл, 1,5 мл, 2,0 мл, 2,5 мл маҳлули стандартии этиленгликол илова кунед.Боз як найчаи колориметрии Несслерро гиред ва ба таври дақиқ 2мл кислотаи гидрохлоридро ҳамчун назорати холӣ илова кунед.
② Ба ҳар як қубурҳои боло мутаносибан 0,4 мл маҳлули даврии кислотаи 0,5% илова кунед ва онҳоро барои 1 соат ҷойгир кунед.Сипас маҳлули тиосульфати натрийро то он даме ки ранги зард тамоман нест шавад, партоед.Сипас, мутаносибан 0,2 мл маҳлули озмоишии кислотаи сулфатии фуксина илова кунед, онро то 10 мл бо оби софшуда омехта кунед, онро дар ҳарорати хонагӣ барои 1 соат ҷойгир кунед ва абсорбенсро дар дарозии мавҷи 560 нм бо маҳлули холӣ чен кунед.Каҷи стандартии ҳаҷми абсорбсияро кашед.
③ 2,0 мл маҳлули санҷиширо ба найчаи колориметрии Несслер ба таври дақиқ интиқол диҳед ва мувофиқи қадами ② амал кунед, то ҳаҷми мувофиқи санҷишро аз хатти стандартӣ бо ҷабби ченшуда тафтиш кунед.Боқимондаи мутлаки оксиди этиленро мувофиқи формулаи зерин ҳисоб кунед:
WEO = 1.775V1 · c1
Дар куҷо: WEO -- миқдори нисбии оксиди этилен дар воҳиди маҳсулот, мг/кг;
V1 - њаљми дахлдори мањлули озмоишї, ки дар каљи стандартї пайдо шудааст, мл;
C1 -- консентратсияи маҳлули стандартии этиленгликол, г/л;
Миқдори боқимондаи оксиди этилен набояд аз 10 г/г зиёд бошад.
1.4 Оксидҳои осон
1.4.1 Омодасозии маҳлул: нигаред ба Замимаи I
1.4.2 Тайёр кардани маҳлули озмоишӣ
20 мл маҳлули санҷиширо, ки як соат пас аз тайёр кардани маҳлули экстраксияи а гирифта шудааст, гирифта, бро ҳамчун маҳлули холии назоратӣ гиред.
1.4.3 Тартиби санҷиш
10 мл маҳлули экстракциониро гирифта, ба колбаи ҳаҷмии йоди 250 мл илова кунед, ба 1 мл кислотаи сулфати сулфат (20%) илова кунед, ба таври дақиқ 10 мл маҳлули перманганати калийро 0,002 моль/л илова кунед, гарм кунед ва 3 дақиқа ҷӯшонед, зуд хунук кунед, 0,1 илова кунед. г йодиди калий, маҳкам пӯшед ва хуб такон диҳед.Дарҳол бо маҳлули стандартии натрий тиосульфати ҳамон консентратсияи он то зарди равшан титр карда, ба он 5 қатра маҳлули индикатори крахмал илова кунед ва титркунониро бо маҳлули стандартии тиосульфати натрий то бе ранг давом диҳед.
Маҳлули назорати холиро бо ҳамон усул титр кунед.
1.4.4 Ҳисобкунии натиҷаҳо:
Мазмуни моддаҳои коҳишдиҳанда (оксидҳои осон) бо миқдори маҳлули перманганати калий истеъмолшуда ифода карда мешавад:
V=
Дар љо: V -- њаљми мањлули перманганати калий истеъмолшуда, мл;
Vs -- њаљми мањлули тиосульфати натрий, ки мањлули тањќиќшаванда сарф шудааст, мл;
V0 -- њаљми мањлули тиосульфати натрий, ки бо мањлули холї сарф мешавад, мл;
Cs -- консентратсияи воқеии маҳлули тиосульфати натрий, моль/л;
C0 -- консентратсияи маҳлули перманганати калий дар стандарт, мол/л.
Фарқи истеъмоли маҳлули перманганати калий байни маҳлули инфузияи диспенсер ва маҳлули назорати холии ҳамон як партияи ҳамон ҳаҷм бояд ≤ 0,5 мл бошад.
Вақти фиристодан: сентябр-26-2022
