Ravimi väljastamiseks mõeldud ühekordselt kasutatavate süstalde kontrolliprotseduurid
1. See kontrolliprotseduur kehtib väljastamiseks mõeldud ühekordselt kasutatavate süstalde kohta.
Katselahuse valmistamine
a.Võtke samast tootepartiist juhuslikult 3 dosaatorit (proovi võtmise maht määratakse vastavalt nõutavale kontrollvedeliku mahule ja dosaatori spetsifikatsioonile), lisage proovile nimimahuni vett ja tühjendage see aurutrumlist.Tühjendage vesi klaasanumasse temperatuuril 37 ℃± 1 ℃ 8 tundi (või 1 h) ja jahutage see ekstraheerimisvedelikuna toatemperatuurini.
b.Jätta sama mahuga osa vett klaasanumasse tühjaks kontrolllahuseks.
1.1 Ekstraheeritava metalli sisaldus
Pange 25 ml ekstraheerimislahust 25 ml Nessleri kolorimeetrilisse katsutisse, võtke teine 25 ml Nessleri kolorimeetriline katsuti, lisage 25 ml plii standardlahust, lisage ülaltoodud kahele kolorimeetrilisele katsutile 5 ml naatriumhüdroksiidi testlahust, lisage vastavalt 5 tilka naatriumsulfiidi testlahust ja üles raputama.See ei tohi olla sügavam kui valge taust.
1,2 pH
Võtke eespool valmistatud lahus a ja lahus b ning mõõtke nende pH väärtused happemeetriga.Nende kahe vahe loetakse katsetulemuseks ja erinevus ei tohi ületada 1,0.
1.3 Etüleenoksiidi jääk
1.3.1 Lahuse valmistamine: vt I liide
1.3.2 Uuritava lahuse valmistamine
Uuritav lahus valmistatakse kohe pärast proovi võtmist, vastasel juhul suletakse proov säilitamiseks anumasse.
Lõigake proov 5 mm pikkusteks tükkideks, kaaluge 2,0 g ja asetage anumasse, lisage 10 ml 0,1 mol/l vesinikkloriidhapet ja asetage 1 tunniks toatemperatuurile.
1.3.3 Testi etapid
① Võtke 5 Nessleri kolorimeetrilist katsutit ja lisage täpselt 2 ml 0,1 mol/l vesinikkloriidhapet ning seejärel täpselt 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2,0 ml, 2,5 ml etüleenglükooli standardlahust.Võtke teine Nessleri kolorimeetriline katseklaas ja lisage pimekontrolliks täpselt 2 ml 0,1 mol/l vesinikkloriidhapet.
② Lisage igasse ülaltoodud katsutisse vastavalt 0,4 ml 0,5% perioodhappe lahust ja asetage need 1 tunniks.Seejärel tilgutage naatriumtiosulfaadi lahust, kuni kollane värvus lihtsalt kaob.Seejärel lisage vastavalt 0,2 ml fuksia väävelhappe testlahust, lahjendage see destilleeritud veega 10 ml-ni, asetage see 1 tunniks toatemperatuurile ja mõõtke neelduvus lainepikkusel 560 nm, kasutades võrdluseks pimelahust.Joonistage neeldumismahu standardkõver.
③ Viige täpselt 2,0 ml uuritavat lahust Nessleri kolorimeetrilisse katsutisse ja toimige vastavalt sammule ②, et kontrollida testi vastavat mahtu standardkõveralt mõõdetud neeldumise abil.Arvutage absoluutne etüleenoksiidi jääk järgmise valemi järgi:
WEO=1,775V1 · c1
Kus: WEO – etüleenoksiidi suhteline sisaldus tooteühikus, mg/kg;
V1 - standardkõveral leitud vastav uuritava lahuse maht, ml;
C1 -- etüleenglükooli standardlahuse kontsentratsioon, g/L;
Etüleenoksiidi jääkkogus ei tohi olla suurem kui 10 ug/g.
1.4 Kerged oksiidid
1.4.1 Lahuse valmistamine: vt I liide
1.4.2 Uuritava lahuse valmistamine
Võetakse 20 ml uuritavat lahust, mis on saadud üks tund pärast ekstraheerimislahuse a valmistamist, ja võetakse b pimekatselahusena.
1.4.3 Katseprotseduurid
Võtke 10 ml ekstraheerimislahust, lisage see 250 ml joodi mõõtekolbi, lisage 1 ml lahjendatud väävelhapet (20%), lisage täpselt 10 ml 0,002 mol/L kaaliumpermanganaadi lahust, kuumutage ja keetke 3 minutit, jahutage kiiresti, lisage 0,1 g kaaliumjodiidi, sulgege see tihedalt ja loksutage korralikult.Tiitrige koheselt sama kontsentratsiooniga naatriumtiosulfaadi standardlahusega helekollaseks, lisage 5 tilka tärkliseindikaatorlahust ja jätkake tiitrimist naatriumtiosulfaadi standardlahusega värvituks.
Pimekatselahus tiitritakse sama meetodiga.
1.4.4 Tulemuse arvutamine:
Redutseerivate ainete (lihtoksiidide) sisaldust väljendatakse tarbitud kaaliumpermanganaadi lahuse kogusena:
V=
Kus: V -- tarbitud kaaliumpermanganaadi lahuse maht, ml;
Vs -- uuritava lahuse poolt tarbitud naatriumtiosulfaadi lahuse maht, ml;
V0 -- tühilahusega tarbitud naatriumtiosulfaadi lahuse maht, ml;
Cs -- tiitritud naatriumtiosulfaadi lahuse tegelik kontsentratsioon, mol/L;
C0 -- standardis määratud kaaliumpermanganaadi lahuse kontsentratsioon, mol/L.
Kaaliumpermanganaadi lahuse tarbimise erinevus jaoturi infusioonilahuse ja sama mahuga sama partii tühja kontrolllahuse vahel peab olema ≤ 0,5 ml.
Postitusaeg: 26. september 2022
