Inspectieprocedures voor wegwerpspuiten voor medicijnafgifte
1. Deze keuringsprocedure is van toepassing op doseerspuiten voor eenmalig gebruik.
Bereiding van testoplossing
A.Neem willekeurig 3 dispensers uit dezelfde partij producten (het bemonsteringsvolume wordt bepaald aan de hand van het vereiste inspectievloeistofvolume en de dispenserspecificatie), voeg water toe aan het monster tot de nominale capaciteit en laat het uit de stoomtrommel lopen.Tap het water af in een glazen container bij 37 ℃ ± 1 ℃ gedurende 8 uur (of 1 uur) en koel het af tot kamertemperatuur als extractievloeistof.
B.Bewaar een deel water van hetzelfde volume in een glazen container als blanco controlevloeistof.
1.1 Extraheerbaar metaalgehalte
Doe 25 ml extractie-oplossing in 25 ml Nessler colorimetrische buis, neem nog een 25 ml Nessler colorimetrische buis, voeg 25 ml loodstandaardoplossing toe, voeg 5 ml natriumhydroxide-testoplossing toe aan de bovenstaande twee colorimetrische buizen, voeg respectievelijk 5 druppels natriumsulfide-testoplossing toe, en opschudden.Het mag niet dieper zijn dan de witte achtergrond.
1,2 pH
Neem oplossing a en oplossing b die hierboven zijn bereid en meet hun pH-waarden met een zuurmeter.Het verschil tussen de twee wordt als testresultaat genomen en het verschil mag niet groter zijn dan 1,0.
1.3 Resterend ethyleenoxide
1.3.1 Bereiding van de oplossing: zie bijlage I
1.3.2 Bereiding van de testoplossing
De testoplossing moet onmiddellijk na de bemonstering worden bereid, anders moet het monster voor opslag in een afgesloten container worden bewaard.
Snijd het monster in stukken met een lengte van 5 mm, weeg 2,0 g en plaats het in een container, voeg 10 ml 0,1 mol/L zoutzuur toe en plaats het gedurende 1 uur bij kamertemperatuur.
1.3.3 Teststappen
① Neem 5 Nessler colorimetrische buizen en voeg nauwkeurig respectievelijk 2 ml 0,1 mol/L zoutzuur toe en voeg vervolgens nauwkeurig 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2,0 ml, 2,5 ml ethyleenglycol-standaardoplossing toe.Neem nog een Nessler colorimetrische buis en voeg nauwkeurig 2 ml 0,1 mol/L zoutzuur toe als blanco controle.
② Voeg 0,4 ml 0,5% perjoodzuuroplossing toe aan elk van de bovenstaande buisjes en plaats ze gedurende 1 uur.Laat vervolgens natriumthiosulfaatoplossing vallen totdat de gele kleur net verdwijnt.Voeg vervolgens respectievelijk 0,2 ml fuchsin-zwavelzuur-testoplossing toe, verdun het tot 10 ml met gedestilleerd water, plaats het gedurende 1 uur bij kamertemperatuur en meet de absorptie bij een golflengte van 560 nm met een blanco oplossing als referentie.Teken de standaardcurve van het absorptievolume.
③ Breng nauwkeurig 2,0 ml van de testoplossing over in de colorimetrische buis van Nessler en werk volgens stap ② om het overeenkomstige volume van de test van de standaardcurve met de gemeten absorptie te controleren.Bereken het absolute ethyleenoxideresidu volgens de volgende formule:
WEO=1.775V1 · c1
Waar: WEO -- relatieve inhoud van ethyleenoxide in eenheidsproduct, mg/kg;
V1 - overeenkomstig volume testoplossing gevonden op de standaardcurve, ml;
Cl -- concentratie van ethyleenglycol standaardoplossing, g/L;
De overblijvende hoeveelheid ethyleenoxide zal niet meer dan 10ug/g bedragen.
1.4 Gemakkelijke oxiden
1.4.1 Bereiding van de oplossing: zie bijlage I
1.4.2 Bereiding van de testoplossing
Neem 20 ml van de verkregen testoplossing een uur na bereiding van extractieoplossing a, en neem b als blanco controle-oplossing.
1.4.3 Testprocedures
Neem 10 ml extractie-oplossing, voeg het toe aan een jodium maatkolf van 250 ml, voeg 1 ml verdund zwavelzuur (20%) toe, voeg nauwkeurig 10 ml 0,002 mol/L kaliumpermanganaatoplossing toe, verwarm en kook gedurende 3 minuten, snel afkoelen, voeg 0,1 g kaliumjodide, plug stevig in en schud goed.Titreer onmiddellijk met natriumthiosulfaatstandaardoplossing van dezelfde concentratie tot lichtgeel, voeg 5 druppels zetmeelindicatoroplossing toe en ga door met titreren met natriumthiosulfaatstandaardoplossing tot kleurloos.
Titreer de blanco controleoplossing met dezelfde methode.
1.4.4 Resultaatberekening:
Het gehalte aan reducerende stoffen (gemakkelijke oxiden) wordt uitgedrukt door de hoeveelheid verbruikte kaliumpermanganaatoplossing:
V=
Waarbij: V -- volume verbruikte kaliumpermanganaatoplossing, ml;
Vs -- volume natriumthiosulfaatoplossing verbruikt door de testoplossing, ml;
V0 -- volume natriumthiosulfaatoplossing verbruikt door blanco oplossing, ml;
Cs -- werkelijke concentratie getitreerde natriumthiosulfaatoplossing, mol/L;
C0 -- concentratie van kaliumpermanganaatoplossing gespecificeerd in de norm, mol/L.
Het verschil in consumptie van kaliumpermanganaatoplossing tussen de infuusoplossing van de dispenser en de blanco controleoplossing van dezelfde batch van hetzelfde volume moet ≤ 0,5 ml zijn.
Posttijd: 26 september 2022
