Мансууруулах бодис олгох нэг удаагийн тариурыг шалгах журам
1. Энэхүү хяналтын журам нь нэг удаагийн тариурыг тараах тариурт хамаарна.
Туршилтын уусмал бэлтгэх
а.Нэг багц бүтээгдэхүүнээс санамсаргүй байдлаар 3 тараагчийг авч (сорьц авах хэмжээг шаардлагатай хяналтын шингэний хэмжээ, түгээгчийн техникийн үзүүлэлтээр тодорхойлно), дээжинд нэрлэсэн хүчин чадалд нь ус нэмж, уурын хүрднээс гаргана.Усыг 37 ℃± 1 ℃ хэмд 8 цаг (эсвэл 1 цаг) шилэн саванд хийж, хандлах шингэн болгон тасалгааны температурт хөргөнө.
б.Ижил эзэлхүүнтэй усны нэг хэсгийг шилэн саванд хоосон хяналтын уусмал болгон нөөцлөнө.
1.1 Олборлох металлын агууламж
25 мл-ийн Nessler колориметрийн хоолойд 25 мл экстракцийн уусмал хийж, өөр 25 мл Nessler колориметрийн хоолой авч, 25 мл хар тугалганы стандарт уусмал нэмж, дээрх хоёр колориметрийн хуруу шилэнд 5 мл натрийн гидроксидын туршилтын уусмал нэмж, 5 дусал натрийн сульфидын туршилтын уусмалыг тус тус нэмж, сэгсэр.Энэ нь цагаан дэвсгэрээс илүү гүн байх ёсгүй.
1.2 рН
Дээр бэлтгэсэн уусмал a, b уусмалыг авч тэдгээрийн рН-ийн утгыг хүчил хэмжигчээр хэмжинэ.Энэ хоёрын зөрүүг туршилтын үр дүн гэж үзэх ба зөрүү нь 1.0-ээс ихгүй байна.
1.3 Үлдэгдэл этилен исэл
1.3.1 Уусмалыг бэлтгэх: Хавсралт I-г үзнэ үү
1.3.2 Туршилтын уусмал бэлтгэх
Шинжилгээний уусмалыг дээж авсны дараа шууд бэлтгэнэ, эс бөгөөс дээжийг хадгалах саванд битүүмжилнэ.
Дээжийг 5 мм-ийн урттай хэсэг болгон хувааж, 2.0 г жинлэн саванд хийж, 10 мл 0.1 моль/л давсны хүчил нэмээд тасалгааны температурт 1 цаг байлгана.
1.3.3 Туршилтын алхамууд
① 5 Nessler колориметрийн гуурс аваад 2мл 0.1моль/л давсны хүчил нэмээд дараа нь 0.5мл, 1.0мл, 1.5мл, 2.0мл, 2.5мл этилен гликолын стандарт уусмалыг нарийн нэмнэ.Өөр Nessler колориметрийн хоолойг аваад хоосон хяналт болгон 2 мл 0.1 моль/л давсны хүчил нэмнэ.
② Дээрх гуурс бүрт 0,4 мл 0,5%-ийн үечилсэн хүчлийн уусмал нэмж, 1 цаг байлгана.Дараа нь натрийн тиосульфатын уусмалыг шар өнгө алга болтол дусаана.Дараа нь 0.2 мл фуксины хүхрийн хүчлийн сорилтын уусмалыг тус тус нэмж, 10 мл нэрмэл усаар шингэлж, өрөөний температурт 1 цаг байлгаад 560 нм долгионы урттай хоосон уусмалаар шингээлтийг хэмжинэ.Шингээлтийн эзэлхүүний стандарт муруйг зур.
③ Туршилтын уусмалаас 2.0 мл-ийг Несслерийн колориметрийн хоолойд нарийвчлалтай шилжүүлж, ② алхамын дагуу хэмжсэн шингээлтийн тусламжтайгаар стандарт муруйгаас сорилын харгалзах эзэлхүүнийг шалгана.Этилен ислийн үнэмлэхүй үлдэгдлийг дараах томъёогоор тооцоолно.
WEO=1.775V1 · c1
Үүнд: WEO -- нэгж бүтээгдэхүүн дэх этилен ислийн харьцангуй агууламж, мг/кг;
V1 - стандарт муруй дээр олдсон туршилтын уусмалын харгалзах эзэлхүүн, мл;
C1 -- этилен гликолын стандарт уусмалын концентраци, г/л;
Этилен ислийн үлдэгдэл хэмжээ 10мг/г-аас ихгүй байна.
1.4 Хялбар исэл
1.4.1 Уусмалыг бэлтгэх: Хавсралт I-г үзнэ үү
1.4.2 Туршилтын уусмал бэлтгэх
Экстракцийн уусмалыг бэлтгэснээс хойш нэг цагийн дараа олж авсан туршилтын уусмалаас 20 мл авч, b-ийг хоосон хяналтын уусмал болгон авна.
1.4.3 Туршилтын журам
Экстракцийн уусмалаас 10 мл авч, 250 мл иодын хэмжээст колбонд хийж, 1 мл шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил (20%) нэмж, 10 мл 0.002 моль/л калийн перманганатын уусмал нэмж, халааж, 3 минут буцалгаж, хурдан хөргөж, 0.1 нэмнэ. г калийн иодид, сайтар таглаад сайтар сэгсэрнэ.Ижил концентрацитай натрийн тиосульфатын стандарт уусмалаар нэн даруй цайвар шаргал өнгөтэй болтол титрлэж, цардуулын индикаторын уусмалаас 5 дусал нэмж, натрийн тиосульфатын стандарт уусмалаар өнгөгүй болтол титрлэнэ.
Хоосон хяналтын уусмалыг ижил аргаар титрлэнэ.
1.4.4 Үр дүнгийн тооцоо:
Бууруулах бодисын агууламж (хялбар исэл) нь хэрэглэсэн калийн перманганатын уусмалын хэмжээгээр илэрхийлэгдэнэ.
V=
Үүнд: V -- хэрэглэсэн калийн перманганатын уусмалын хэмжээ, мл;
Vs -- шинжилгээний уусмалд зарцуулсан натрийн тиосульфатын уусмалын хэмжээ, мл;
V0 -- хоосон уусмалд зарцуулсан натрийн тиосульфатын уусмалын хэмжээ, мл;
Cs -- титрлэгдсэн натрийн тиосульфатын уусмалын бодит концентраци, моль/л;
С0 -- стандартад заасан калийн перманганатын уусмалын концентраци, моль/л.
Калийн перманганатын уусмалын хэрэглээний ялгаа нь ижил эзэлхүүнтэй ижил багцын дусаах уусмал ба хоосон хяналтын уусмалын хооронд ≤ 0.5 мл байна.
Шуудангийн цаг: 2022 оны 9-р сарын 26-ны хооронд
