Quy trình kiểm tra ống tiêm dùng một lần để cấp phát thuốc
1. Quy trình kiểm tra này áp dụng cho bơm kim tiêm dùng một lần để cấp phát.
Chuẩn bị dung dịch thử
Một.Lấy ngẫu nhiên 3 bộ phân phối từ cùng một lô sản phẩm (khối lượng lấy mẫu phải được xác định theo thể tích chất lỏng kiểm tra cần thiết và thông số kỹ thuật của bộ phân phối), thêm nước vào mẫu đến dung tích danh định và xả ra khỏi trống hơi.Xả nước vào bình chứa thủy tinh ở 37 ℃± 1 ℃ trong 8h (hoặc 1h) và làm nguội đến nhiệt độ phòng dưới dạng chất lỏng chiết.
b.Dự trữ một phần nước có cùng thể tích trong bình thủy tinh làm dung dịch kiểm chứng mẫu trắng.
1.1 Hàm lượng kim loại có thể chiết xuất
Cho 25ml dung dịch chiết vào ống so màu Nessler 25ml, lấy ống so màu Nessler 25ml khác, thêm 25ml dung dịch chuẩn chì, thêm 5ml dung dịch thử natri hydroxit vào hai ống so màu trên, thêm 5 giọt dung dịch thử natri sunfua tương ứng và lắc.Nó không được sâu hơn nền trắng.
1,2 pH
Lấy dung dịch a và dung dịch b đã chuẩn bị ở trên và đo giá trị pH của chúng bằng máy đo axit.Sự khác biệt giữa hai sẽ được coi là kết quả thử nghiệm và sự khác biệt không được vượt quá 1,0.
1.3 Dư lượng etylen oxit
1.3.1 Pha chế dung dịch: xem Phụ lục I
1.3.2 Chuẩn bị dung dịch thử
Dung dịch thử phải được chuẩn bị ngay sau khi lấy mẫu, nếu không mẫu phải được niêm phong trong vật chứa để bảo quản.
Cắt mẫu thành từng đoạn có chiều dài 5mm, cân 2,0g cho vào bình chứa, thêm 10ml axit clohydric 0,1mol/L, để ở nhiệt độ phòng trong 1h.
1.3.3 Các bước kiểm thử
① Lấy 5 ống so màu Nessler và thêm chính xác lần lượt 2ml axit clohydric 0,1mol/L, sau đó thêm chính xác 0,5ml, 1,0ml, 1,5ml, 2,0ml, 2,5ml dung dịch chuẩn ethylene glycol.Lấy một ống so màu Nessler khác và thêm chính xác 2ml axit clohydric 0,1mol/L làm đối chứng trắng.
② Lần lượt thêm 0,4ml dung dịch axit tuần hoàn 0,5% vào mỗi ống trên và đặt chúng trong 1 giờ.Sau đó nhỏ từng giọt dung dịch natri thiosunfat cho đến khi màu vàng biến mất.Sau đó, thêm 0,2ml dung dịch thử axit sunfuric fuchsin tương ứng, pha loãng thành 10ml bằng nước cất, đặt ở nhiệt độ phòng trong 1 giờ và đo độ hấp thụ ở bước sóng 560nm bằng dung dịch trắng làm đối chứng.Vẽ đường chuẩn thể tích hấp thụ.
③ Chuyển chính xác 2,0ml dung dịch thử vào ống so màu của Nessler và thao tác theo bước ②, để kiểm tra thể tích thử tương ứng từ đường chuẩn với độ hấp thụ đo được.Tính lượng dư ethylene oxide tuyệt đối theo công thức sau:
WEO=1,775V1 · c1
Trong đó: WEO -- hàm lượng tương đối của etylen oxit trong đơn vị sản phẩm, mg/kg;
V1 - thể tích tương ứng của dung dịch thử tìm được trên đường chuẩn, ml;
C1 -- nồng độ của dung dịch chuẩn etylen glycol, g/L;
Lượng ethylene oxide còn lại không được nhiều hơn 10ug/g.
1.4 Các oxit dễ dàng
1.4.1 Pha chế dung dịch: xem Phụ lục I
1.4.2 Chuẩn bị dung dịch thử
Lấy 20ml dung dịch thử thu được một giờ sau khi chuẩn bị dung dịch chiết a và lấy b làm dung dịch kiểm soát mẫu trắng.
1.4.3 Quy trình thử nghiệm
Lấy 10ml dung dịch chiết cho vào bình định mức iot 250ml, thêm 1ml axit sunfuric loãng (20%), thêm chính xác 10ml dung dịch thuốc tím 0,002mol/L, đun sôi 3 phút, làm nguội nhanh, thêm 0,1 g kali iodua, cắm chặt và lắc đều.Chuẩn độ ngay bằng dung dịch chuẩn natri thiosulfat có cùng nồng độ đến màu vàng nhạt, thêm 5 giọt dung dịch chỉ thị hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn natri thiosulfat cho đến khi không màu.
Chuẩn độ dung dịch đối chứng mẫu trắng bằng phương pháp tương tự.
1.4.4 Tính kết quả:
Hàm lượng các chất khử (dễ oxi) được biểu thị bằng lượng dung dịch thuốc tím tiêu tốn:
V=
Trong đó: V - thể tích dung dịch kali permanganat tiêu thụ, ml;
Vs - thể tích dung dịch natri thiosunfat tiêu tốn cho dung dịch thử, ml;
V0 -- thể tích dung dịch natri thiosunfat tiêu tốn bởi dung dịch mẫu trắng, ml;
Cs -- nồng độ thực của dung dịch natri thiosunfat đã chuẩn độ, mol/L;
C0 -- nồng độ dung dịch thuốc tím quy định trong tiêu chuẩn, mol/L.
Sự khác biệt về mức tiêu thụ dung dịch kali permanganat giữa dung dịch truyền của bộ phân phối và dung dịch kiểm soát mẫu trắng của cùng một lô có cùng thể tích phải ≤ 0,5ml.
Thời gian đăng: 26-09-2022
