Prosedur Pemeriksaan untuk Picagari Pakai untuk Pendispensan Ubat
1. Prosedur pemeriksaan ini terpakai kepada picagari pakai buang untuk mendispens.
Penyediaan penyelesaian ujian
a.Ambil 3 dispenser secara rawak daripada kumpulan produk yang sama (isipadu pensampelan hendaklah ditentukan mengikut isipadu cecair pemeriksaan yang diperlukan dan spesifikasi dispenser), tambah air ke dalam sampel kepada kapasiti nominal dan keluarkan dari drum stim.Toskan air ke dalam bekas kaca pada suhu 37 ℃± 1 ℃ selama 8j (atau 1j) dan sejukkan pada suhu bilik sebagai cecair perahan.
b.Simpan sebahagian air dengan isipadu yang sama dalam bekas kaca sebagai larutan kawalan kosong.
1.1 Kandungan logam yang boleh diekstrak
Masukkan 25ml larutan pengekstrakan ke dalam tiub kolorimetrik Nessler 25ml, ambil satu lagi tiub kolorimetrik Nessler 25ml, tambahkan 25ml larutan piawai plumbum, tambah 5ml larutan ujian natrium hidroksida kepada dua tiub kolorimetrik di atas, tambah 5 titis larutan ujian natrium sulfida masing-masing, dan goncang.Ia tidak boleh lebih dalam daripada latar belakang putih.
1.2 pH
Ambil larutan a dan larutan b yang disediakan di atas dan ukur nilai pHnya dengan asidimeter.Perbezaan antara kedua-duanya hendaklah diambil sebagai keputusan ujian, dan perbezaannya tidak boleh melebihi 1.0.
1.3 Baki etilena oksida
1.3.1 Penyediaan penyelesaian: lihat Lampiran I
1.3.2 Penyediaan larutan ujian
Penyelesaian ujian hendaklah disediakan serta-merta selepas pensampelan, jika tidak, sampel hendaklah dimeterai dalam bekas untuk penyimpanan.
Potong sampel menjadi kepingan dengan panjang 5mm, timbang 2.0g dan masukkan ke dalam bekas, tambah 10ml asid hidroklorik 0.1mol/L, dan letakkan pada suhu bilik selama 1j.
1.3.3 Langkah-langkah ujian
① Ambil 5 tiub kolorimetrik Nessler dan tambah dengan tepat 2ml asid hidroklorik 0.1mol/L masing-masing, dan kemudian tambah dengan tepat 0.5ml, 1.0ml, 1.5ml, 2.0ml, 2.5ml larutan standard etilena glikol.Ambil satu lagi tiub kolorimetrik Nessler dan tambah dengan tepat 2ml asid hidroklorik 0.1mol/L sebagai kawalan kosong.
② Tambah 0.4ml larutan asid berkala 0.5% masing-masing ke dalam setiap tiub di atas dan letakkannya selama 1 jam.Kemudian titiskan larutan natrium tiosulfat sehingga warna kuning hilang begitu sahaja.Kemudian tambahkan masing-masing 0.2ml larutan ujian asid sulfur fuchsin, cairkan kepada 10ml dengan air suling, letakkan pada suhu bilik selama 1j, dan ukur penyerapan pada panjang gelombang 560nm dengan larutan kosong sebagai rujukan.Lukiskan lengkung piawai isipadu penyerapan.
③ Pindahkan 2.0ml larutan ujian dengan tepat ke dalam tiub kolorimetrik Nessler, dan beroperasi mengikut langkah ②, untuk memeriksa isipadu ujian yang sepadan daripada lengkung piawai dengan penyerapan yang diukur.Kirakan residu etilena oksida mutlak mengikut formula berikut:
WEO=1.775V1 · c1
Di mana: WEO -- kandungan relatif etilena oksida dalam produk unit, mg/kg;
V1 - isipadu sepadan penyelesaian ujian yang terdapat pada lengkung piawai, ml;
C1 -- kepekatan larutan piawai etilena glikol, g/L;
Jumlah baki etilena oksida tidak boleh lebih daripada 10ug/g.
1.4 Oksida mudah
1.4.1 Penyediaan penyelesaian: lihat Lampiran I
1.4.2 Penyediaan larutan ujian
Ambil 20ml larutan ujian yang diperoleh satu jam selepas penyediaan larutan pengekstrakan a, dan ambil b sebagai larutan kawalan kosong.
1.4.3 Prosedur ujian
Ambil 10ml larutan pengekstrakan, masukkan ke dalam kelalang volumetrik iodin 250ml, tambah 1ml asid sulfurik cair (20%), tambah dengan tepat 10ml larutan kalium permanganat 0.002mol/L, panaskan dan rebus selama 3min, sejukkan dengan cepat, tambah 0.1 g kalium iodida, pasang padat, dan goncang dengan baik.Titrakan segera dengan larutan piawai natrium tiosulfat dengan kepekatan yang sama kepada kuning muda, tambah 5 titis larutan penunjuk kanji, dan teruskan titrasi dengan larutan piawai natrium tiosulfat kepada tidak berwarna.
Titrasi larutan kawalan kosong dengan kaedah yang sama.
1.4.4 Pengiraan keputusan:
Kandungan bahan penurun (oksida mudah) dinyatakan dengan jumlah larutan kalium permanganat yang digunakan:
V=
Di mana: V -- isipadu larutan kalium permanganat yang digunakan, ml;
Vs -- isipadu larutan natrium tiosulfat yang digunakan oleh larutan ujian, ml;
V0 -- isipadu larutan natrium tiosulfat yang digunakan oleh larutan kosong, ml;
Cs -- kepekatan sebenar larutan natrium tiosulfat yang dititrasi, mol/L;
C0 -- kepekatan larutan kalium permanganat yang dinyatakan dalam piawai, mol/L.
Perbezaan penggunaan larutan kalium permanganat antara larutan infusi dispenser dan larutan kawalan kosong kumpulan yang sama dengan isipadu yang sama hendaklah ≤ 0.5ml.
Masa siaran: Sep-26-2022
