Zāļu izsniegšanai paredzēto vienreizējās lietošanas šļirču pārbaudes procedūras
1. Šī pārbaudes procedūra attiecas uz vienreizējās lietošanas šļircēm izsniegšanai.
Testa šķīduma sagatavošana
a.No vienas un tās pašas produktu partijas izlases veidā paņemiet 3 dozatorus (paraugu ņemšanas tilpumu nosaka saskaņā ar nepieciešamo pārbaudes šķidruma tilpumu un dozatora specifikāciju), pievienojiet paraugam ūdeni līdz nominālajai ietilpībai un iztukšojiet to no tvaika mucas.Izlejiet ūdeni stikla traukā 37 ℃± 1 ℃ 8 stundas (vai 1 h) un atdzesējiet to līdz istabas temperatūrai kā ekstrakcijas šķidrumu.
b.Tāda paša tilpuma ūdens daļu rezervē stikla traukā kā tukšo kontrolšķīdumu.
1.1 Ekstrahējamā metāla saturs
Ielejiet 25 ml ekstrakcijas šķīduma 25 ml Nessler kolorimetriskajā mēģenē, paņemiet vēl vienu 25 ml Nessler kolorimetrisko mēģeni, pievienojiet 25 ml svina standartšķīduma, pievienojiet 5 ml nātrija hidroksīda testa šķīduma iepriekš minētajām divām kolorimetriskajām mēģenēm, pievienojiet attiecīgi 5 pilienus nātrija sulfīda testa šķīduma un Sakratīt.Tas nedrīkst būt dziļāks par balto fonu.
1,2 pH
Paņemiet iepriekš sagatavoto šķīdumu a un šķīdumu b un izmēra to pH vērtības ar acidimetru.Atšķirību starp abiem uzskata par testa rezultātu, un starpība nedrīkst pārsniegt 1,0.
1.3. Atlikušais etilēnoksīds
1.3.1. Šķīduma sagatavošana: skatīt I pielikumu
1.3.2. Testa šķīduma sagatavošana
Testa šķīdumu sagatavo tūlīt pēc parauga ņemšanas, pretējā gadījumā paraugu ievieto traukā uzglabāšanai.
Sagrieziet paraugu 5 mm garos gabalos, nosveriet 2,0 g un ievietojiet to traukā, pievienojiet 10 ml 0,1 mol/l sālsskābes un novietojiet istabas temperatūrā uz 1 stundu.
1.3.3 Testa darbības
① Paņemiet 5 Nessler kolorimetriskās mēģenes un precīzi pievienojiet attiecīgi 2 ml 0,1 mol/l sālsskābes un pēc tam precīzi pievienojiet 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2,0 ml, 2,5 ml etilēnglikola standartšķīduma.Paņemiet vēl vienu Nessler kolorimetrisko mēģeni un precīzi pievienojiet 2 ml 0,1 mol/l sālsskābes kā tukšo kontroli.
② Pievienojiet 0,4 ml 0,5% periodiskās skābes šķīduma attiecīgi katrā no iepriekš minētajām mēģenēm un novietojiet tās uz 1 stundu.Pēc tam piliniet nātrija tiosulfāta šķīdumu, līdz dzeltenā krāsa vienkārši pazūd.Pēc tam pievieno attiecīgi 0,2 ml fuksīna sērskābes testa šķīduma, atšķaida to līdz 10 ml ar destilētu ūdeni, novieto istabas temperatūrā uz 1 stundu un mēra absorbciju pie viļņa garuma 560 nm ar tukšo šķīdumu kā atsauci.Uzzīmējiet absorbcijas tilpuma standarta līkni.
③ Precīzi pārnesiet 2,0 ml testa šķīduma Neslera kolorimetriskajā mēģenē un rīkojieties saskaņā ar ② darbību, lai pārbaudītu atbilstošo testa tilpumu no standarta līknes ar izmērīto absorbciju.Aprēķina absolūto etilēnoksīda atlikumu pēc šādas formulas:
WEO=1,775V1 · c1
Kur: WEO – relatīvais etilēnoksīda saturs produkta vienībā, mg/kg;
V1 - atbilstošs testa šķīduma tilpums, kas atrasts uz standarta līknes, ml;
C1 -- etilēnglikola standartšķīduma koncentrācija, g/L;
Etilēnoksīda atlikuma daudzums nedrīkst būt lielāks par 10 ug/g.
1.4 Vienkārši oksīdi
1.4.1. Šķīduma sagatavošana: skatīt I pielikumu
1.4.2. Testa šķīduma sagatavošana
Ņem 20 ml testa šķīduma, kas iegūts vienu stundu pēc ekstrakcijas šķīduma a pagatavošanas, un ņem b kā tukšo kontrolšķīdumu.
1.4.3. Pārbaudes procedūras
Ņem 10 ml ekstrakcijas šķīduma, pievieno 250 ml joda mērkolbā, pievieno 1 ml atšķaidītas sērskābes (20%), precīzi pievieno 10 ml 0,002 mol/L kālija permanganāta šķīduma, karsē un vāra 3 minūtes, ātri atdzesē, pievieno 0,1 g kālija jodīda, cieši aizveriet un kārtīgi sakratiet.Nekavējoties titrē ar tādas pašas koncentrācijas nātrija tiosulfāta standartšķīdumu līdz gaiši dzeltenai, pievieno 5 pilienus cietes indikatoršķīduma un turpina titrēt ar nātrija tiosulfāta standartšķīdumu līdz bezkrāsainam.
Tukšā parauga kontroles šķīdumu titrē ar to pašu metodi.
1.4.4. Rezultāta aprēķins:
Reducējošo vielu (viegli oksīdu) saturu izsaka ar patērētā kālija permanganāta šķīduma daudzumu:
V=
Kur: V -- patērētā kālija permanganāta šķīduma tilpums, ml;
Vs -- testa šķīduma patērētais nātrija tiosulfāta šķīduma tilpums, ml;
V0 -- tukšā šķīduma patērētais nātrija tiosulfāta šķīduma tilpums, ml;
Cs -- titrētā nātrija tiosulfāta šķīduma faktiskā koncentrācija, mol/L;
C0 -- standartā norādītā kālija permanganāta šķīduma koncentrācija, mol/L.
Kālija permanganāta šķīduma patēriņa atšķirība starp dozatora infūzijas šķīdumu un vienas un tās pašas partijas tukšā kontrolšķīduma tilpumu ir ≤ 0,5 ml.
Izlikšanas laiks: 26. septembris 2022
