Inspekcijski postupci za jednokratne šprice za izdavanje lijekova
1. Ovaj postupak inspekcije primjenjiv je na štrcaljke za jednokratnu upotrebu.
Priprema ispitne otopine
a.Uzmite 3 dozatora nasumično iz iste serije proizvoda (volumen uzorkovanja odredit će se prema potrebnom volumenu tekućine za inspekciju i specifikaciji dozatora), dodajte vodu u uzorak do nazivnog kapaciteta i ispustite ga iz parnog bubnja.Ocijedite vodu u staklenu posudu na 37 ℃± 1 ℃ 8 sati (ili 1 sat) i ohladite je na sobnu temperaturu kao tekućinu za ekstrakciju.
b.Ostavite dio vode istog volumena u staklenoj posudi kao slijepu kontrolnu otopinu.
1.1 Sadržaj metala koji se može ekstrahirati
Stavite 25 ml otopine za ekstrakciju u Nesslerovu kolorimetrijsku epruvetu od 25 ml, uzmite drugu Nesslerovu kolorimetrijsku epruvetu od 25 ml, dodajte 25 ml standardne otopine olova, dodajte 5 ml ispitne otopine natrijevog hidroksida u gornje dvije kolorimetrijske epruvete, dodajte 5 kapi ispitne otopine natrijevog sulfida, i uzdrmati.Ne smije biti dublja od bijele pozadine.
1,2 pH
Uzmite prethodno pripremljenu otopinu a i otopinu b i izmjerite njihove pH vrijednosti acidimetrom.Razlika između to dvoje uzima se kao rezultat ispitivanja, a razlika ne smije biti veća od 1,0.
1.3 Preostali etilen oksid
1.3.1 Priprema otopine: vidi Dodatak I
1.3.2 Priprema otopine za ispitivanje
Otopina za ispitivanje mora se pripremiti odmah nakon uzorkovanja, inače se uzorak mora zatvoriti u spremnik radi skladištenja.
Uzorak izrežite na komade duljine 5 mm, izvažite 2,0 g i stavite u posudu, dodajte 10 ml 0,1 mol/L solne kiseline i ostavite na sobnoj temperaturi 1 sat.
1.3.3 Koraci ispitivanja
① Uzmite 5 Nesslerovih kolorimetrijskih epruveta i točno dodajte 2 ml klorovodične kiseline od 0,1 mol/L, a zatim točno dodajte 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2,0 ml, 2,5 ml standardne otopine etilen glikola.Uzmite drugu Nesslerovu kolorimetrijsku epruvetu i točno dodajte 2 ml klorovodične kiseline 0,1 mol/L kao slijepu probu.
② Dodajte 0,4 ml 0,5% otopine periodne kiseline u svaku od gore navedenih epruveta i ostavite ih 1 sat.Zatim kapajte otopinu natrijevog tiosulfata dok žuta boja jednostavno ne nestane.Zatim dodajte 0,2 ml ispitne otopine sumporne kiseline fuksina, razrijedite je na 10 ml destiliranom vodom, stavite na sobnu temperaturu 1 sat i izmjerite apsorbanciju na valnoj duljini od 560 nm sa slijepom otopinom kao referencom.Nacrtajte standardnu krivulju volumena apsorbancije.
③ Precizno prenesite 2,0 ml ispitne otopine u Nesslerovu kolorimetrijsku epruvetu i postupite prema koraku ②, kako biste provjerili odgovarajući volumen testa iz standardne krivulje s izmjerenom apsorbancijom.Izračunajte apsolutni ostatak etilen oksida prema sljedećoj formuli:
WEO=1,775V1 · c1
Gdje je: WEO -- relativni sadržaj etilen oksida u jedinici proizvoda, mg/kg;
V1 - odgovarajući volumen ispitivane otopine pronađen na standardnoj krivulji, ml;
C1 -- koncentracija standardne otopine etilenglikola, g/L;
Preostala količina etilen oksida ne smije biti veća od 10 ug/g.
1.4 Laki oksidi
1.4.1 Priprema otopine: vidi Dodatak I
1.4.2 Priprema otopine za ispitivanje
Uzmite 20 ml ispitivane otopine dobivene jedan sat nakon pripreme ekstrakcijske otopine a i uzmite b kao slijepu kontrolnu otopinu.
1.4.3 Postupci ispitivanja
Uzmite 10 ml otopine za ekstrakciju, dodajte u odmjernu tikvicu joda od 250 ml, dodajte 1 ml razrijeđene sumporne kiseline (20%), točno dodajte 10 ml 0,002 mol/L otopine kalijevog permanganata, zagrijte i kuhajte 3 minute, brzo ohladite, dodajte 0,1 g kalijevog jodida, čvrsto zatvorite i dobro protresite.Odmah titrirati standardnom otopinom natrijevog tiosulfata iste koncentracije do svijetložute boje, dodati 5 kapi indikatorske otopine škroba i nastaviti titrirati standardnom otopinom natrijevog tiosulfata do bezbojne boje.
Titrirajte slijepu kontrolnu otopinu istom metodom.
1.4.4 Izračun rezultata:
Sadržaj redukcijskih tvari (lakih oksida) izražava se količinom utrošene otopine kalijevog permanganata:
V=
Gdje je: V -- volumen potrošene otopine kalijevog permanganata, ml;
Vs -- volumen otopine natrijeva tiosulfata koju je potrošila ispitivana otopina, ml;
V0 -- volumen otopine natrijevog tiosulfata potrošen slijepom otopinom, ml;
Cs -- stvarna koncentracija titrirane otopine natrijeva tiosulfata, mol/L;
C0 -- koncentracija otopine kalijevog permanganata navedena u standardu, mol/L.
Razlika u potrošnji otopine kalijevog permanganata između infuzijske otopine dozatora i slijepe kontrolne otopine iste serije istog volumena mora biti ≤ 0,5 ml.
Vrijeme objave: 26. rujna 2022
