Procedure inspekcije za jednokratne špriceve za izdavanje lijekova
1. Ovaj postupak inspekcije se primjenjuje na špriceve za jednokratnu upotrebu za izdavanje.
Priprema test rastvora
a.Uzmite nasumično 3 dozatora iz iste serije proizvoda (volumen uzorkovanja će se odrediti prema potrebnoj zapremini inspekcijske tečnosti i specifikaciji dozatora), dodajte vodu uzorku do nominalnog kapaciteta i ispraznite ga iz parnog bubnja.Ispustite vodu u staklenu posudu na 37 ℃±1 ℃ tokom 8h (ili 1h) i ohladite je na sobnu temperaturu kao tečnost za ekstrakciju.
b.Dio vode iste zapremine rezervisati u staklenoj posudi kao kontrolnu otopinu slijepe probe.
1.1 Sadržaj metala koji se može ekstrahirati
Stavite 25ml rastvora za ekstrakciju u Nessler kolorimetrijsku epruvetu od 25ml, uzmite još jednu Nesslerovu kolorimetrijsku epruvetu od 25ml, dodajte 25ml standardnog rastvora olova, dodajte 5ml test rastvora natrijum hidroksida u gornje dve kolorimetrijske epruvete, dodajte 5 kapi rastvora za ispitivanje natrijum sulfida, odnosno, protresi.Ne smije biti dublje od bijele pozadine.
1.2 pH
Uzmite prethodno pripremljenu otopinu a i otopinu b i izmjerite njihove pH vrijednosti acidimetrom.Kao rezultat testa uzima se razlika između ova dva, a razlika ne smije biti veća od 1,0.
1.3 Rezidualni etilen oksid
1.3.1 Priprema rastvora: videti Dodatak I
1.3.2 Priprema test rastvora
Otopina za ispitivanje se priprema odmah nakon uzorkovanja, u suprotnom uzorak se zatvara u kontejner za skladištenje.
Izrežite uzorak na komade dužine 5 mm, izmerite 2,0 g i stavite u posudu, dodajte 10 ml 0,1 mol/L hlorovodonične kiseline i stavite na sobnu temperaturu 1 h.
1.3.3 Koraci testiranja
① Uzmite 5 Nessler kolorimetrijskih epruveta i precizno dodajte 2ml 0,1mol/L hlorovodonične kiseline respektivno, a zatim precizno dodajte 0,5ml, 1,0ml, 1,5ml, 2,0ml, 2,5ml standardne otopine etilen glikola.Uzmite drugu Nessler kolorimetrijsku epruvetu i precizno dodajte 2ml 0,1mol/L hlorovodonične kiseline kao praznu kontrolu.
② Dodajte 0,4 ml 0,5% rastvora periodne kiseline u svaku od gornjih epruveta i stavite ih na 1 sat.Zatim kapajte rastvor natrijum tiosulfata sve dok žuta boja ne nestane.Zatim dodajte 0,2 ml testnog rastvora fuksin sumporne kiseline, respektivno, razblažite do 10 ml destilovanom vodom, stavite na sobnu temperaturu 1 h i izmerite apsorbanciju na talasnoj dužini od 560 nm sa praznim rastvorom kao referencom.Nacrtajte standardnu krivu zapremine apsorpcije.
③ Precizno prenesite 2,0 ml test rastvora u Nesslerovu kolorimetrijsku epruvetu i radite u skladu sa korakom ②, kako biste proverili odgovarajuću zapreminu testa sa standardne krive sa izmerenom apsorbancijom.Izračunajte apsolutni ostatak etilen oksida prema sljedećoj formuli:
WEO=1.775V1 · c1
Gdje: WEO -- relativni sadržaj etilen oksida u jediničnom proizvodu, mg/kg;
V1 - odgovarajuća zapremina test rastvora pronađena na standardnoj krivulji, ml;
C1 -- koncentracija standardnog rastvora etilen glikola, g/L;
Preostala količina etilen oksida ne smije biti veća od 10 ug/g.
1.4 Laki oksidi
1.4.1 Priprema rastvora: videti Dodatak I
1.4.2 Priprema test rastvora
Uzmite 20 ml ispitne otopine dobijene jedan sat nakon pripreme ekstrakcijske otopine a i uzmite b kao slijepu kontrolnu otopinu.
1.4.3 Procedure ispitivanja
Uzmite 10ml rastvora za ekstrakciju, dodajte u volumetrijsku tikvicu od 250ml joda, dodajte 1ml razblažene sumporne kiseline (20%), precizno dodajte 10ml rastvora kalijum permanganata od 0,002mol/L, zagrejte i kuvajte 3 min, brzo ohladite, dodajte 0,1. g kalijum jodida, čvrsto zatvorite i dobro protresite.Odmah titrirati standardnom otopinom natrijum tiosulfata iste koncentracije do svijetložute, dodati 5 kapi otopine indikatora škroba i nastaviti titrirati standardnom otopinom natrijum tiosulfata do bezbojne.
Titrirajte slijepu kontrolnu otopinu istom metodom.
1.4.4 Obračun rezultata:
Sadržaj redukujućih tvari (lakih oksida) izražava se količinom potrošene otopine kalijevog permanganata:
V=
Gde: V -- zapremina utrošenog rastvora kalijum permanganata, ml;
Vs -- zapremina rastvora natrijum tiosulfata utrošena u test rastvoru, ml;
V0 -- zapremina rastvora natrijum tiosulfata potrošena slepim rastvorom, ml;
Cs -- stvarna koncentracija titriranog rastvora natrijum tiosulfata, mol/L;
C0 -- koncentracija rastvora kalijum permanganata navedena u standardu, mol/L.
Razlika u potrošnji rastvora kalijum permanganata između rastvora za infuziju dispenzera i slijepog kontrolnog rastvora iste serije iste zapremine mora biti ≤ 0,5 ml.
Vrijeme objave: Sep-26-2022
