Procediments d'inspecció de xeringues d'un sol ús per a la dispensació de medicaments
1. Aquest procediment d'inspecció és aplicable a les xeringues d'un sol ús per dispensar.
Preparació de la solució d'assaig
a.Agafeu 3 dispensadors aleatòriament del mateix lot de productes (el volum de mostreig es determinarà segons el volum de líquid d'inspecció requerit i l'especificació del dispensador), afegiu aigua a la mostra fins a la capacitat nominal i descarregueu-la del tambor de vapor.Escorreu l'aigua en un recipient de vidre a 37 ℃ ± 1 ℃ durant 8 h (o 1 h) i refredeu-la a temperatura ambient com a líquid d'extracció.
b.Reserveu una part d'aigua del mateix volum en un recipient de vidre com a solució de control en blanc.
1.1 Contingut de metall extraïble
Poseu 25 ml de solució d'extracció en un tub colorimètric Nessler de 25 ml, agafeu un altre tub colorimètric Nessler de 25 ml, afegiu 25 ml de solució estàndard de plom, afegiu 5 ml de solució de prova d'hidròxid de sodi als dos tubs colorimètrics anteriors, afegiu 5 gotes de solució de prova de sulfur de sodi respectivament i sacsejar.No ha de ser més profund que el fons blanc.
1,2 pH
Agafeu la solució a i la solució b preparades anteriorment i mesureu-ne el pH amb un acidímetre.La diferència entre ambdues s'ha de prendre com a resultat de la prova, i la diferència no ha de ser superior a 1,0.
1.3 Òxid d'etilè residual
1.3.1 Preparació de la solució: vegeu l'annex I
1.3.2 Preparació de la solució d'assaig
La solució de prova s'ha de preparar immediatament després del mostreig, en cas contrari, la mostra s'ha de tancar en un recipient per a l'emmagatzematge.
Talleu la mostra en trossos de 5 mm de longitud, peseu 2,0 g i poseu-la en un recipient, afegiu-hi 10 ml d'àcid clorhídric 0,1 mol/L i poseu-la a temperatura ambient durant 1 h.
1.3.3 Passos de prova
① Agafeu 5 tubs colorimètrics Nessler i afegiu amb precisió 2 ml d'àcid clorhídric 0,1 mol/L respectivament, i després afegiu amb precisió 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2,0 ml, 2,5 ml de solució estàndard de etilenglicol.Agafeu un altre tub colorimètric Nessler i afegiu amb precisió 2 ml d'àcid clorhídric 0,1 mol/L com a control en blanc.
② Afegiu 0,4 ml de solució d'àcid periòdic al 0,5% a cadascun dels tubs anteriors respectivament i poseu-los durant 1 h.A continuació, deixeu caure la solució de tiosulfat de sodi fins que el color groc desaparegui.A continuació, afegiu 0,2 ml de solució de prova d'àcid sulfurós de fucsina respectivament, diluïu-lo a 10 ml amb aigua destil·lada, poseu-lo a temperatura ambient durant 1 h i mesureu l'absorbància a una longitud d'ona de 560 nm amb una solució en blanc com a referència.Dibuixeu la corba estàndard del volum d'absorbància.
③ Transferiu amb precisió 2,0 ml de la solució de prova al tub colorimètric de Nessler i opereu segons el pas ②, per comprovar el volum corresponent de la prova a partir de la corba estàndard amb l'absorbància mesurada.Calculeu el residu absolut d'òxid d'etilè segons la fórmula següent:
WEO=1,775V1 · c1
On: WEO -- contingut relatiu d'òxid d'etilè en unitat de producte, mg/kg;
V1 - volum corresponent de solució de prova que es troba a la corba estàndard, ml;
C1 -- concentració de solució estàndard d'etilenglicol, g/L;
La quantitat residual d'òxid d'etilè no ha de ser superior a 10 ug/g.
1.4 Òxids fàcils
1.4.1 Preparació de la solució: vegeu l'annex I
1.4.2 Preparació de la solució d'assaig
Prendre 20 ml de la solució de prova obtinguda una hora després de la preparació de la solució d'extracció a i prendre b com a solució de control en blanc.
1.4.3 Procediments de prova
Agafeu 10 ml de solució d'extracció, afegiu-lo en un matràs aforat de iode de 250 ml, afegiu 1 ml d'àcid sulfúric diluït (20%), afegiu amb precisió 10 ml de solució de permanganat de potassi 0,002 mol/L, escalfeu i bulliu durant 3 minuts, refredeu-lo ràpidament, afegiu-hi 0,1. g de iodur de potassi, tapeu bé i agiteu bé.Titular immediatament amb una solució estàndard de tiosulfat de sodi de la mateixa concentració a groc clar, afegir 5 gotes de solució indicadora de midó i continuar amb la valoració amb una solució estàndard de tiosulfat de sodi fins a incolor.
Titular la solució de control en blanc amb el mateix mètode.
1.4.4 Càlcul del resultat:
El contingut de substàncies reductores (òxids fàcils) s'expressa per la quantitat de solució de permanganat de potassi consumida:
V=
On: V -- volum de solució de permanganat de potassi consumida, ml;
Vs -- volum de solució de tiosulfat de sodi consumida per la solució de prova, ml;
V0 -- volum de solució de tiosulfat de sodi consumida per la solució en blanc, ml;
Cs -- concentració real de la solució de tiosulfat de sodi titulat, mol/L;
C0 -- concentració de la solució de permanganat de potassi especificada a l'estàndard, mol/L.
La diferència de consum de solució de permanganat de potassi entre la solució d'infusió del dispensador i la solució de control en blanc del mateix lot del mateix volum ha de ser ≤ 0,5 ml.
Hora de publicació: 26-set-2022
