Inspektionsverfahren für Einwegspritzen zur Arzneimittelabgabe
1. Dieses Prüfverfahren gilt für Einwegspritzen zur Abgabe.
Vorbereitung der Testlösung
A.Nehmen Sie 3 Spender nach dem Zufallsprinzip aus derselben Produktcharge (das Probenvolumen wird anhand des erforderlichen Prüfflüssigkeitsvolumens und der Spenderspezifikation bestimmt), geben Sie Wasser zur Probe bis zur Nennkapazität hinzu und lassen Sie es aus der Dampftrommel ab.Lassen Sie das Wasser 8 Stunden (oder 1 Stunde) bei 37 ℃ ± 1 ℃ in einen Glasbehälter ab und kühlen Sie es als Extraktionsflüssigkeit auf Raumtemperatur ab.
B.Reservieren Sie einen Teil Wasser des gleichen Volumens in einem Glasbehälter als Blindkontrolllösung.
1.1 Gehalt an extrahierbaren Metallen
Geben Sie 25 ml Extraktionslösung in ein 25-ml-Nessler-Kolorimetrieröhrchen, nehmen Sie ein weiteres 25-ml-Nessler-Kolorimetrieröhrchen, geben Sie 25 ml Bleistandardlösung hinzu, geben Sie 5 ml Natriumhydroxid-Testlösung in die beiden oben genannten Kolorimetrieröhrchen und fügen Sie jeweils 5 Tropfen Natriumsulfid-Testlösung hinzu aufrütteln.Es darf nicht tiefer sein als der weiße Hintergrund.
1,2 pH-Wert
Nehmen Sie die oben hergestellten Lösungen a und b und messen Sie deren pH-Werte mit einem Säuremessgerät.Die Differenz zwischen beiden gilt als Prüfergebnis und darf 1,0 nicht überschreiten.
1.3 Restliches Ethylenoxid
1.3.1 Lösungsvorbereitung: siehe Anhang I
1.3.2 Vorbereitung der Testlösung
Die Testlösung muss unmittelbar nach der Probenahme hergestellt werden, andernfalls muss die Probe zur Aufbewahrung in einem Behälter versiegelt werden.
Schneiden Sie die Probe in 5 mm lange Stücke, wiegen Sie 2,0 g, geben Sie sie in einen Behälter, geben Sie 10 ml 0,1 mol/L Salzsäure hinzu und stellen Sie sie 1 Stunde lang bei Raumtemperatur.
1.3.3 Testschritte
① Nehmen Sie 5 kolorimetrische Nessler-Röhrchen und geben Sie jeweils genau 2 ml 0,1 mol/L Salzsäure hinzu. Geben Sie dann genau 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2,0 ml und 2,5 ml Ethylenglykol-Standardlösung hinzu.Nehmen Sie ein weiteres kolorimetrisches Nessler-Röhrchen und geben Sie genau 2 ml 0,1 mol/L Salzsäure als Blindkontrolle hinzu.
② Geben Sie jeweils 0,4 ml 0,5 %ige Periodsäurelösung in jedes der oben genannten Röhrchen und stellen Sie sie 1 Stunde lang hinein.Anschließend Natriumthiosulfatlösung tropfen, bis die gelbe Farbe gerade verschwindet.Fügen Sie dann jeweils 0,2 ml schwefelige Fuchsinsäure-Testlösung hinzu, verdünnen Sie sie mit destilliertem Wasser auf 10 ml, stellen Sie sie 1 Stunde lang auf Raumtemperatur und messen Sie die Absorption bei einer Wellenlänge von 560 nm mit einer Blindlösung als Referenz.Zeichnen Sie die Standardkurve des Absorptionsvolumens.
③ Übertragen Sie genau 2,0 ml der Testlösung in das Nessler-Kolorimetrieröhrchen und gehen Sie gemäß Schritt ② vor, um das entsprechende Testvolumen anhand der Standardkurve mit der gemessenen Extinktion zu überprüfen.Berechnen Sie den absoluten Ethylenoxid-Rückstand nach folgender Formel:
WEO=1,775V1 · c1
Wobei: WEO – relativer Gehalt an Ethylenoxid in der Produkteinheit, mg/kg;
V1 – entsprechendes Volumen der Testlösung auf der Standardkurve, ml;
C1 – Konzentration der Ethylenglykol-Standardlösung, g/L;
Die Restmenge an Ethylenoxid darf nicht mehr als 10 µg/g betragen.
1.4 Einfache Oxide
1.4.1 Lösungsvorbereitung: siehe Anhang I
1.4.2 Vorbereitung der Testlösung
Nehmen Sie 20 ml der Testlösung, die eine Stunde nach der Herstellung der Extraktionslösung a erhalten wurde, und verwenden Sie b als Blindkontrolllösung.
1.4.3 Testverfahren
Nehmen Sie 10 ml Extraktionslösung, geben Sie sie in einen 250-ml-Jodmesskolben, geben Sie 1 ml verdünnte Schwefelsäure (20 %) hinzu, geben Sie genau 10 ml 0,002 mol/L Kaliumpermanganatlösung hinzu, erhitzen und kochen Sie 3 Minuten lang, kühlen Sie schnell ab und geben Sie 0,1 hinzu g Kaliumjodid, fest verschließen und gut schütteln.Sofort mit Natriumthiosulfat-Standardlösung der gleichen Konzentration bis zur hellgelben Farbe titrieren, 5 Tropfen Stärkeindikatorlösung hinzufügen und mit der Natriumthiosulfat-Standardlösung bis zur Farblosigkeit weitertitrieren.
Titrieren Sie die Blindkontrolllösung mit der gleichen Methode.
1.4.4 Ergebnisberechnung:
Der Gehalt an reduzierenden Stoffen (leichten Oxiden) wird durch die Menge der verbrauchten Kaliumpermanganatlösung ausgedrückt:
V=
Wobei: V – Volumen der verbrauchten Kaliumpermanganatlösung, ml;
Vs – Volumen der von der Testlösung verbrauchten Natriumthiosulfatlösung, ml;
V0 – Volumen der von der Blindlösung verbrauchten Natriumthiosulfatlösung, ml;
Cs – tatsächliche Konzentration der titrierten Natriumthiosulfatlösung, mol/L;
C0 – Konzentration der in der Norm angegebenen Kaliumpermanganatlösung, mol/L.
Der Unterschied im Verbrauch an Kaliumpermanganatlösung zwischen der Infusionslösung des Spenders und der Blindkontrolllösung derselben Charge mit demselben Volumen muss ≤ 0,5 ml betragen.
Zeitpunkt der Veröffentlichung: 26.09.2022
