Vienkartinių vaistų dozavimo švirkštų tikrinimo procedūros
1. Ši tikrinimo procedūra taikoma vienkartiniams dozavimo švirkštams.
Bandomojo tirpalo paruošimas
a.Atsitiktinai paimkite 3 dozatorius iš tos pačios produktų partijos (mėginių tūris nustatomas pagal reikiamą tikrinimo skysčio tūrį ir dozatoriaus specifikaciją), įpilkite vandens į mėginį iki nominalios talpos ir išleiskite jį iš garų būgno.Vandenį išleiskite į stiklinį indą esant 37 ℃± 1 ℃ 8 valandas (arba 1 h) ir atvėsinkite iki kambario temperatūros kaip ekstrahavimo skystį.
b.Dalis tokio paties tūrio vandens paliekama stikliniame inde kaip tuščiasis kontrolinis tirpalas.
1.1 Ekstrahuojamo metalo kiekis
Įpilkite 25 ml ekstrahavimo tirpalo į 25 ml Nessler kolorimetrinį mėgintuvėlį, paimkite kitą 25 ml Nessler kolorimetrinį mėgintuvėlį, įpilkite 25 ml etaloninio švino tirpalo, į du pirmiau minėtus kolorimetrinius mėgintuvėlius įpilkite 5 ml natrio hidroksido tyrimo tirpalo, atitinkamai įlašinkite 5 lašus natrio sulfido tyrimo tirpalo ir papurtyti.Jis neturi būti gilesnis nei baltas fonas.
1,2 pH
Paimkite tirpalą a ir tirpalą b, paruoštus aukščiau, ir išmatuokite jų pH vertes rūgštingumo matuokliu.Skirtumas tarp dviejų turi būti laikomas bandymo rezultatu, o skirtumas neturi viršyti 1,0.
1.3 Etileno oksido likutis
1.3.1 Tirpalo paruošimas: žr. I priedą
1.3.2 Bandomojo tirpalo paruošimas
Tiriamasis tirpalas ruošiamas iš karto po ėminio paėmimo, kitu atveju mėginys sandariai uždaromas talpykloje saugojimui.
Mėginį supjaustykite 5 mm ilgio gabalėliais, pasverkite 2,0 g ir sudėkite į indą, įpilkite 10 ml 0,1 mol/l druskos rūgšties ir padėkite į kambario temperatūrą 1 val.
1.3.3 Bandymo veiksmai
① Paimkite 5 Nessler kolorimetrinius mėgintuvėlius ir tiksliai įpilkite atitinkamai 2 ml 0,1 mol/l druskos rūgšties, tada tiksliai įpilkite 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2,0 ml, 2,5 ml etilenglikolio etaloninio tirpalo.Paimkite kitą Nessler kolorimetrinį mėgintuvėlį ir kaip tuščią kontrolę tiksliai įpilkite 2 ml 0,1 mol/l druskos rūgšties.
② Į kiekvieną iš aukščiau nurodytų mėgintuvėlių atitinkamai įpilkite 0,4 ml 0,5% periodinės rūgšties tirpalo ir padėkite juos 1 val.Tada lašinkite natrio tiosulfato tirpalą, kol geltona spalva tiesiog išnyks.Tada įpilkite atitinkamai 0,2 ml fuksino sieros rūgšties tiriamojo tirpalo, praskieskite jį distiliuotu vandeniu iki 10 ml, padėkite į kambario temperatūrą 1 valandai ir išmatuokite absorbciją esant 560 nm bangos ilgiui tuščiuoju tirpalu kaip etaloniniu tirpalu.Nubrėžkite absorbcijos tūrio standartinę kreivę.
③ Tiksliai perpilkite 2,0 ml tiriamojo tirpalo į Nessler kolorimetrinį mėgintuvėlį ir atlikite veiksmus pagal ② veiksmą, kad patikrintumėte atitinkamą tyrimo tūrį pagal standartinę kreivę su išmatuota absorbcija.Apskaičiuokite absoliučią etileno oksido likutį pagal šią formulę:
WEO=1.775V1 · c1
Kur: WEO – santykinis etileno oksido kiekis produkte, mg/kg;
V1 – atitinkamas tiriamojo tirpalo tūris, rastas standartinėje kreivėje, ml;
C1 -- etilenglikolio etaloninio tirpalo koncentracija, g/L;
Likęs etileno oksido kiekis turi būti ne didesnis kaip 10 ug/g.
1.4 Lengvi oksidai
1.4.1 Tirpalo paruošimas: žr. I priedą
1.4.2 Bandomojo tirpalo paruošimas
Paimkite 20 ml tiriamojo tirpalo, gauto praėjus vienai valandai po ekstrahavimo tirpalo a paruošimo, o b imkite kaip tuščiąjį kontrolinį tirpalą.
1.4.3 Bandymo procedūros
Paimkite 10 ml ekstrahavimo tirpalo, supilkite į 250 ml jodo matavimo kolbą, įpilkite 1 ml praskiestos sieros rūgšties (20%), tiksliai įpilkite 10 ml 0,002 mol/l kalio permanganato tirpalo, pakaitinkite ir virkite 3 min., greitai atvėsinkite, įpilkite 0,1 g kalio jodido, sandariai užkimškite ir gerai suplakite.Nedelsiant titruokite tos pačios koncentracijos natrio tiosulfato etaloniniu tirpalu iki šviesiai geltonos spalvos, įlašinkite 5 lašus krakmolo indikatoriaus tirpalo ir toliau titruokite etaloniniu natrio tiosulfato tirpalu iki bespalvio.
Tuščiasis kontrolinis tirpalas titruojamas tuo pačiu metodu.
1.4.4 Rezultato apskaičiavimas:
Redukuojančių medžiagų (lengvųjų oksidų) kiekis išreiškiamas sunaudoto kalio permanganato tirpalo kiekiu:
V=
Kur: V -- suvartoto kalio permanganato tirpalo tūris, ml;
Vs – tiriamojo tirpalo sunaudotas natrio tiosulfato tirpalo tūris, ml;
V0 – tuščiojo tirpalo sunaudotas natrio tiosulfato tirpalo tūris, ml;
Cs -- faktinė titruoto natrio tiosulfato tirpalo koncentracija, mol/L;
C0 -- standarte nurodyta kalio permanganato tirpalo koncentracija, mol/L.
Kalio permanganato tirpalo suvartojimo skirtumas tarp dozatoriaus infuzinio tirpalo ir tos pačios partijos to paties tūrio tuščiojo kontrolinio tirpalo turi būti ≤ 0,5 ml.
Paskelbimo laikas: 2022-09-26
