Gweithdrefnau Archwilio ar gyfer Chwistrellau tafladwy ar gyfer Dosbarthu Cyffuriau
1. Mae'r weithdrefn arolygu hon yn berthnasol i chwistrellau tafladwy i'w dosbarthu.
Paratoi datrysiad prawf
a.Cymerwch 3 dosbarthwr ar hap o'r un swp o gynhyrchion (rhaid pennu'r gyfaint samplu yn unol â'r cyfaint hylif archwilio gofynnol a'r fanyleb dosbarthwr), ychwanegu dŵr at y sampl i'r cynhwysedd enwol a'i ollwng o'r drwm stêm.Draeniwch y dŵr i mewn i gynhwysydd gwydr ar 37 ℃ ± 1 ℃ am 8h (neu 1h) a'i oeri i dymheredd ystafell fel yr hylif echdynnu.
b.Cadw rhan o ddŵr o'r un cyfaint mewn cynhwysydd gwydr fel hydoddiant rheoli gwag.
1.1 Cynnwys metel echdynadwy
Rhowch 25ml o doddiant echdynnu i mewn i diwb lliwimetrig Nessler 25ml, cymerwch diwb lliwimetrig Nessler 25ml arall, ychwanegwch 25ml o hydoddiant safonol plwm, ychwanegwch 5ml o doddiant prawf sodiwm hydrocsid i'r ddau diwb lliwimetrig uchod, ychwanegwch 5 diferyn o doddiant prawf sodiwm sylffid yn y drefn honno, a ysgwyd i fyny.Ni fydd yn ddyfnach na'r cefndir gwyn.
1.2 pH
Cymerwch hydoddiant a a hydoddiant b a baratowyd uchod a mesurwch eu gwerthoedd pH ag asidimedr.Cymerir y gwahaniaeth rhwng y ddau fel canlyniad y prawf, ac ni fydd y gwahaniaeth yn fwy na 1.0.
1.3 Ethylene ocsid gweddilliol
1.3.1 Paratoi atebion: gweler Atodiad I
1.3.2 Paratoi datrysiad prawf
Rhaid paratoi'r hydoddiant prawf yn syth ar ôl samplu, fel arall rhaid i'r sampl gael ei selio mewn cynhwysydd i'w storio.
Torrwch y sampl yn ddarnau gyda hyd o 5mm, pwyso 2.0g a'i roi mewn cynhwysydd, ychwanegu 10ml o asid hydroclorig 0.1mol/L, a'i roi ar dymheredd ystafell am 1 awr.
1.3.3 Camau prawf
① Cymerwch 5 tiwb lliwimetrig Nessler ac ychwanegwch 2ml o asid hydroclorig 0.1mol/L yn gywir yn y drefn honno, ac yna ychwanegwch hydoddiant safonol ethylene glycol 0.5ml, 1.0ml, 1.5ml, 2.0ml, 2.5ml yn gywir.Cymerwch diwb lliwimetrig Nessler arall ac ychwanegwch 2ml o asid hydroclorig 0.1mol/L yn gywir fel y rheolydd gwag.
② Ychwanegwch 0.4ml o hydoddiant asid cyfnodol 0.5% ym mhob un o'r tiwbiau uchod yn y drefn honno a'u gosod am 1 awr.Yna gollwng hydoddiant thiosylffad sodiwm nes bod y lliw melyn yn diflannu.Yna ychwanegwch 0.2ml o hydoddiant prawf asid sylffwraidd fuchsin yn y drefn honno, ei wanhau i 10ml â dŵr distyll, ei roi ar dymheredd yr ystafell am 1h, a mesurwch yr amsugnedd ar donfedd 560nm gyda hydoddiant gwag fel cyfeiriad.Tynnwch gromlin safonol cyfaint amsugnedd.
③ Trosglwyddwch 2.0ml o'r hydoddiant prawf yn gywir i diwb lliwimetrig Nessler, a gweithredwch yn unol â cham ②, er mwyn gwirio cyfaint cyfatebol y prawf o'r gromlin safonol gyda'r amsugnedd mesuredig.Cyfrifwch y gweddillion ethylene ocsid absoliwt yn ôl y fformiwla ganlynol:
WEO=1.775V1 · c1
Lle: WEO -- cynnwys cymharol ethylene ocsid mewn cynnyrch unedol, mg/kg;
V1 - cyfaint cyfatebol o ddatrysiad prawf a geir ar y gromlin safonol, ml;
C1 - crynodiad hydoddiant safonol ethylene glycol, g/L;
Ni ddylai swm gweddilliol ethylene ocsid fod yn fwy na 10ug / g.
1.4 ocsidau hawdd
1.4.1 Paratoi atebion: gweler Atodiad I
1.4.2 Paratoi datrysiad prawf
Cymerwch 20ml o'r hydoddiant prawf a gafwyd un awr ar ôl paratoi hydoddiant echdynnu a, a chymerwch b fel yr hydoddiant rheoli gwag.
1.4.3 Gweithdrefnau prawf
Cymerwch 10ml o doddiant echdynnu, ychwanegwch ef i mewn i fflasg folwmetrig ïodin 250ml, ychwanegwch 1ml o asid sylffwrig gwanedig (20%), ychwanegwch 10ml o hydoddiant potasiwm permanganad 0.002mol/L yn gywir, cynheswch a berwch am 3 munud, oeri'n gyflym, ychwanegu 0.1 g o potasiwm ïodid, plygiwch yn dynn, a'i ysgwyd yn dda.Yn syth titradwch â hydoddiant safonol sodiwm thiosylffad o'r un crynodiad i felyn golau, ychwanegwch 5 diferyn o hydoddiant dangosydd startsh, a pharhau i ditratio â datrysiad safonol sodiwm thiosylffad i ddi-liw.
Titradwch yr ateb rheoli gwag gyda'r un dull.
1.4.4 Cyfrifiad canlyniad:
Mae cynnwys sylweddau rhydwytho (ocsidau hawdd) yn cael ei fynegi gan faint o hydoddiant potasiwm permanganad a ddefnyddir:
V=
Lle: V - cyfaint yr hydoddiant potasiwm permanganad a ddefnyddiwyd, ml;
Vs - cyfaint yr hydoddiant sodiwm thiosylffad a ddefnyddir gan yr hydoddiant prawf, ml;
V0 - cyfaint yr hydoddiant sodiwm thiosylffad a ddefnyddir gan hydoddiant gwag, ml;
Cs - crynodiad gwirioneddol o hydoddiant sodiwm thiosylffad titradedig, mol/L;
C0 -- crynodiad hydoddiant potasiwm permanganad a nodir yn y safon, mol/L.
Y gwahaniaeth yn y defnydd o hydoddiant potasiwm permanganad rhwng hydoddiant trwyth y dosbarthwr a'r toddiant rheoli gwag o'r un swp o'r un cyfaint fydd ≤ 0.5ml.
Amser post: Medi-26-2022
