Procedure di ispezione per siringhe monouso per l'erogazione di farmaci
1. Questa procedura di ispezione è applicabile alle siringhe monouso per l'erogazione.
Preparazione della soluzione di prova
UN.Prelevare 3 erogatori a caso dallo stesso lotto di prodotti (il volume di campionamento deve essere determinato in base al volume del liquido di ispezione richiesto e alle specifiche dell'erogatore), aggiungere acqua al campione fino alla capacità nominale e scaricarlo dal corpo cilindrico.Scolare l'acqua in un contenitore di vetro a 37 ℃ ± 1 ℃ per 8 ore (o 1 ora) e raffreddarla a temperatura ambiente come liquido di estrazione.
B.Riservare una parte di acqua dello stesso volume in un contenitore di vetro come soluzione di controllo del bianco.
1.1 Contenuto di metallo estraibile
Mettere 25 ml di soluzione di estrazione in una provetta colorimetrica Nessler da 25 ml, prendere un'altra provetta colorimetrica Nessler da 25 ml, aggiungere 25 ml di soluzione standard di piombo, aggiungere 5 ml di soluzione di prova di idrossido di sodio alle due provette colorimetriche sopra, aggiungere rispettivamente 5 gocce di soluzione di prova di solfuro di sodio e scuotere.Non deve essere più profondo dello sfondo bianco.
pH 1,2
Prendi la soluzione a e la soluzione b preparate sopra e misura i loro valori di pH con un acidometro.La differenza tra i due deve essere presa come risultato del test e la differenza non deve superare 1,0.
1.3 Ossido di etilene residuo
1.3.1 Preparazione della soluzione: vedere Appendice I
1.3.2 Preparazione della soluzione di prova
La soluzione di prova deve essere preparata immediatamente dopo il campionamento, altrimenti il campione deve essere sigillato in un contenitore per la conservazione.
Tagliare il campione in pezzi lunghi 5 mm, pesare 2,0 g e metterlo in un contenitore, aggiungere 10 ml di acido cloridrico 0,1 mol/L e metterlo a temperatura ambiente per 1 ora.
1.3.3 Fasi di prova
① Prendere 5 provette colorimetriche Nessler e aggiungere accuratamente rispettivamente 2 ml di acido cloridrico 0,1 mol/L, quindi aggiungere accuratamente 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2,0 ml, 2,5 ml di soluzione standard di glicole etilenico.Prendere un'altra provetta colorimetrica Nessler e aggiungere accuratamente 2 ml di acido cloridrico 0,1 mol/L come controllo del bianco.
② Aggiungere rispettivamente 0,4 ml di soluzione di acido periodico allo 0,5% in ciascuno dei tubi sopra indicati e posizionarli per 1 ora.Quindi far cadere la soluzione di tiosolfato di sodio finché il colore giallo non scompare.Quindi aggiungere rispettivamente 0,2 ml di soluzione di test dell'acido solforoso di fucsina, diluirla a 10 ml con acqua distillata, metterla a temperatura ambiente per 1 ora e misurare l'assorbanza alla lunghezza d'onda di 560 nm con la soluzione in bianco come riferimento.Disegna la curva standard del volume di assorbanza.
③ Trasferire accuratamente 2.0ml della soluzione test nella provetta colorimetrica di Nessler, ed operare secondo il punto ②, in modo da verificare il corrispondente volume del test dalla curva standard con l'assorbanza misurata.Calcolare il residuo assoluto di ossido di etilene secondo la seguente formula:
WEO=1.775V1 · c1
Dove: WEO -- contenuto relativo di ossido di etilene in unità di prodotto, mg/kg;
V1 - volume corrispondente della soluzione di prova trovato sulla curva standard, ml;
C1 -- concentrazione della soluzione standard di glicole etilenico, g/L;
La quantità residua di ossido di etilene non deve essere superiore a 10 ug/g.
1.4 Ossidi facili
1.4.1 Preparazione della soluzione: vedere Appendice I
1.4.2 Preparazione della soluzione di prova
Prelevare 20 ml della soluzione di prova ottenuta un'ora dopo la preparazione della soluzione di estrazione a, e prendere b come soluzione di controllo del bianco.
1.4.3 Procedure di prova
Prendere 10 ml di soluzione di estrazione, aggiungerli in un matraccio tarato di iodio da 250 ml, aggiungere 1 ml di acido solforico diluito (20%), aggiungere accuratamente 10 ml di soluzione di permanganato di potassio 0,002 mol/L, scaldare e far bollire per 3 minuti, raffreddare rapidamente, aggiungere 0,1 g di ioduro di potassio, tappare bene e agitare bene.Titolare immediatamente con soluzione standard di tiosolfato di sodio della stessa concentrazione fino a giallo chiaro, aggiungere 5 gocce di soluzione di indicatore di amido e continuare la titolazione con soluzione standard di tiosolfato di sodio fino a incolore.
Titolare la soluzione di controllo del bianco con lo stesso metodo.
1.4.4 Calcolo dei risultati:
Il contenuto di sostanze riducenti (ossidi facili) è espresso dalla quantità di soluzione di permanganato di potassio consumata:
V=
Dove: V -- volume della soluzione di permanganato di potassio consumata, ml;
Vs - volume di soluzione di tiosolfato di sodio consumato dalla soluzione di prova, ml;
V0 -- volume di soluzione di tiosolfato di sodio consumato dalla soluzione in bianco, ml;
Cs -- concentrazione effettiva della soluzione titolata di tiosolfato di sodio, mol/L;
C0 -- concentrazione della soluzione di permanganato di potassio specificata nello standard, mol/L.
La differenza nel consumo di soluzione di permanganato di potassio tra la soluzione per infusione del dispensatore e la soluzione di controllo in bianco dello stesso lotto dello stesso volume deve essere ≤ 0,5 ml.
Tempo di pubblicazione: 26 settembre 2022
