Διαδικασίες επιθεώρησης για σύριγγες μιας χρήσης για διανομή φαρμάκων
1. Αυτή η διαδικασία επιθεώρησης ισχύει για σύριγγες μιας χρήσης για διανομή.
Παρασκευή του δοκιμαστικού διαλύματος
ένα.Πάρτε τυχαία 3 διανομείς από την ίδια παρτίδα προϊόντων (ο όγκος δειγματοληψίας θα προσδιορίζεται σύμφωνα με τον απαιτούμενο όγκο υγρού ελέγχου και τις προδιαγραφές του διανομέα), προσθέστε νερό στο δείγμα στην ονομαστική χωρητικότητα και αδειάστε το από το τύμπανο ατμού.Στραγγίστε το νερό σε ένα γυάλινο δοχείο στους 37 ℃± 1 ℃ για 8 ώρες (ή 1 ώρα) και ψύξτε το σε θερμοκρασία δωματίου ως υγρό εκχύλισης.
σι.Κρατήστε ένα μέρος νερού του ίδιου όγκου σε γυάλινο δοχείο ως τυφλό διάλυμα ελέγχου.
1.1 Περιεκτικότητα σε εξαγώγιμο μέταλλο
Βάλτε 25 ml διαλύματος εκχύλισης σε χρωματομετρικό σωλήνα Nessler 25 ml, πάρτε άλλο χρωματομετρικό σωλήνα Nessler 25 ml, προσθέστε 25 ml πρότυπου διαλύματος μολύβδου, προσθέστε 5 ml δοκιμαστικού διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου στους δύο παραπάνω χρωματομετρικούς σωλήνες, προσθέστε 5 σταγόνες δοκιμαστικού διαλύματος θειούχου νατρίου αντίστοιχα και ξετινάζω.Δεν πρέπει να είναι βαθύτερο από το λευκό φόντο.
1,2 pH
Λαμβάνουμε το διάλυμα α και το διάλυμα β που παρασκευάστηκαν παραπάνω και μετράμε τις τιμές του pH τους με οξυόμετρο.Η διαφορά μεταξύ των δύο θα λαμβάνεται ως αποτέλεσμα της δοκιμής και η διαφορά δεν πρέπει να υπερβαίνει το 1,0.
1.3 Υπολειμματικό αιθυλενοξείδιο
1.3.1 Προετοιμασία διαλύματος: βλέπε Παράρτημα I
1.3.2 Παρασκευή του διαλύματος δοκιμής
Το διάλυμα δοκιμής παρασκευάζεται αμέσως μετά τη δειγματοληψία, διαφορετικά το δείγμα θα σφραγίζεται σε δοχείο για αποθήκευση.
Κόψτε το δείγμα σε κομμάτια μήκους 5 mm, ζυγίστε 2,0 g και τοποθετήστε το σε ένα δοχείο, προσθέστε 10 ml υδροχλωρικού οξέος 0,1mol/L και τοποθετήστε το σε θερμοκρασία δωματίου για 1 ώρα.
1.3.3 Βήματα δοκιμής
① Πάρτε 5 χρωματομετρικούς σωλήνες Nessler και προσθέστε με ακρίβεια 2 ml υδροχλωρικού οξέος 0,1mol/L αντίστοιχα, και στη συνέχεια προσθέστε με ακρίβεια 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2,0 ml, 2,5 ml τυπικού διαλύματος αιθυλενογλυκόλης.Πάρτε ένα άλλο χρωματομετρικό σωληνάριο Nessler και προσθέστε με ακρίβεια 2 ml υδροχλωρικού οξέος 0,1mol/L ως τυφλό μάρτυρα.
② Προσθέστε 0,4 ml διαλύματος περιοδικού οξέος 0,5% σε καθένα από τα παραπάνω σωληνάρια αντίστοιχα και τοποθετήστε τα για 1 ώρα.Στη συνέχεια, ρίξτε διάλυμα θειοθειικού νατρίου μέχρι να εξαφανιστεί το κίτρινο χρώμα.Στη συνέχεια, προσθέστε 0,2 ml δοκιμαστικού διαλύματος θειικού οξέος φουξίνης αντίστοιχα, αραιώστε το σε 10 ml με απεσταγμένο νερό, τοποθετήστε το σε θερμοκρασία δωματίου για 1 ώρα και μετρήστε την απορρόφηση σε μήκος κύματος 560 nm με τυφλό διάλυμα ως αναφορά.Σχεδιάστε την τυπική καμπύλη όγκου απορρόφησης.
③ Μεταφέρετε με ακρίβεια 2,0 ml του διαλύματος δοκιμής στο χρωματομετρικό σωλήνα Nessler και λειτουργήστε σύμφωνα με το βήμα ②, έτσι ώστε να ελέγξετε τον αντίστοιχο όγκο της δοκιμής από την τυπική καμπύλη με τη μετρούμενη απορρόφηση.Υπολογίστε το απόλυτο υπόλειμμα αιθυλενοξειδίου σύμφωνα με τον ακόλουθο τύπο:
WEO=1,775V1 · c1
Όπου: WEO -- σχετική περιεκτικότητα σε οξείδιο του αιθυλενίου σε μονάδα προϊόντος, mg/kg.
V1 - αντίστοιχος όγκος του διαλύματος δοκιμής που βρέθηκε στην πρότυπη καμπύλη, ml.
C1 - συγκέντρωση προτύπου διαλύματος αιθυλενογλυκόλης, g/L.
Η υπολειπόμενη ποσότητα αιθυλενοξειδίου δεν πρέπει να είναι μεγαλύτερη από 10 μg/g.
1.4 Εύκολα οξείδια
1.4.1 Προετοιμασία διαλύματος: βλέπε Παράρτημα I
1.4.2 Παρασκευή του διαλύματος δοκιμής
Πάρτε 20 ml του διαλύματος δοκιμής που ελήφθη μία ώρα μετά την παρασκευή του διαλύματος εκχύλισης α και πάρτε το b ως τυφλό διάλυμα ελέγχου.
1.4.3 Διαδικασίες δοκιμής
Πάρτε 10 ml διαλύματος εκχύλισης, προσθέστε το σε ογκομετρική φιάλη 250 ml ιωδίου, προσθέστε 1 ml αραιού θειικού οξέος (20%), προσθέστε με ακρίβεια 10 ml διαλύματος υπερμαγγανικού καλίου 0,002 mol/L, θερμάνετε και βράστε για 3 λεπτά, ψύξτε γρήγορα, προσθέστε 0,1 g ιωδιούχου καλίου, βουλώστε καλά και ανακινήστε καλά.Τιτλοδοτήστε αμέσως με πρότυπο διάλυμα θειοθειικού νατρίου της ίδιας συγκέντρωσης σε ανοιχτό κίτρινο χρώμα, προσθέστε 5 σταγόνες διαλύματος δείκτη αμύλου και συνεχίστε την τιτλοδότηση με πρότυπο διάλυμα θειοθειικού νατρίου σε άχρωμο.
Ογκολογήστε το τυφλό διάλυμα ελέγχου με την ίδια μέθοδο.
1.4.4 Υπολογισμός αποτελεσμάτων:
Η περιεκτικότητα σε αναγωγικές ουσίες (εύκολα οξείδια) εκφράζεται από την ποσότητα διαλύματος υπερμαγγανικού καλίου που καταναλώνεται:
V=
Όπου: V -- όγκος καταναλωθέντος διαλύματος υπερμαγγανικού καλίου, ml.
Vs -- όγκος διαλύματος θειοθειικού νατρίου που καταναλώνεται από το διάλυμα δοκιμής, ml.
V0 - όγκος διαλύματος θειοθειικού νατρίου που καταναλώνεται από τυφλό διάλυμα, ml.
Cs -- πραγματική συγκέντρωση τιτλοδοτημένου διαλύματος θειοθειικού νατρίου, mol/L.
C0 -- συγκέντρωση διαλύματος υπερμαγγανικού καλίου που καθορίζεται στο πρότυπο, mol/L.
Η διαφορά στην κατανάλωση διαλύματος υπερμαγγανικού καλίου μεταξύ του διαλύματος έγχυσης του διανομέα και του τυφλού διαλύματος ελέγχου της ίδιας παρτίδας του ίδιου όγκου πρέπει να είναι ≤ 0,5 ml.
Ώρα δημοσίευσης: Σεπ-26-2022
