Postupy kontroly jednorazových injekčných striekačiek na výdaj liekov
1. Tento kontrolný postup sa vzťahuje na jednorazové injekčné striekačky na dávkovanie.
Príprava testovacieho roztoku
a.Náhodne odoberte 3 dávkovače z tej istej šarže produktov (objem vzorky sa určí podľa požadovaného objemu kontrolnej kvapaliny a špecifikácie dávkovača), do vzorky pridajte vodu do menovitej kapacity a vypustite ju z parného bubna.Vypustite vodu do sklenenej nádoby pri 37 °C ± 1 °C počas 8 hodín (alebo 1 hodiny) a ochlaďte ju na izbovú teplotu ako extrakčnú kvapalinu.
b.Časť vody rovnakého objemu odložte do sklenenej nádoby ako slepý kontrolný roztok.
1.1 Obsah extrahovateľných kovov
Vložte 25 ml extrakčného roztoku do 25 ml Nesslerovej kolorimetrickej skúmavky, vezmite ďalšiu 25 ml Nesslerovu kolorimetrickú skúmavku, pridajte 25 ml štandardného roztoku olova, pridajte 5 ml testovacieho roztoku hydroxidu sodného do vyššie uvedených dvoch kolorimetrických skúmaviek, pridajte 5 kvapiek testovacieho roztoku sulfidu sodného a zamiešať.Nesmie byť hlbšie ako biele pozadie.
1,2 pH
Vezmite roztok a a roztok b pripravené vyššie a zmerajte ich hodnoty pH acidimetrom.Rozdiel medzi týmito dvoma sa berie ako výsledok skúšky a rozdiel nesmie presiahnuť 1,0.
1.3 Zvyškový etylénoxid
1.3.1 Príprava roztoku: pozri prílohu I
1.3.2 Príprava skúšobného roztoku
Skúšobný roztok sa pripraví ihneď po odbere vzoriek, inak sa vzorka uzavrie v nádobe na uskladnenie.
Vzorku narežte na kúsky s dĺžkou 5 mm, odvážte 2,0 g a vložte do nádoby, pridajte 10 ml 0,1 mol/l kyseliny chlorovodíkovej a nechajte pri izbovej teplote na 1 hodinu.
1.3.3 Testovacie kroky
① Vezmite 5 Nesslerových kolorimetrických skúmaviek a presne pridajte 2 ml 0,1 mol/l kyseliny chlorovodíkovej a potom presne pridajte 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2,0 ml, 2,5 ml štandardného roztoku etylénglykolu.Vezmite ďalšiu Nesslerovu kolorimetrickú skúmavku a presne pridajte 2 ml 0,1 mol/l kyseliny chlorovodíkovej ako slepú kontrolu.
② Pridajte 0,4 ml 0,5 % roztoku kyseliny jodistej do každej z vyššie uvedených skúmaviek a umiestnite ich na 1 hodinu.Potom kvapkajte roztok tiosíranu sodného, kým nezmizne žltá farba.Potom pridajte 0,2 ml testovacieho roztoku fuchsínovej kyseliny sírovej, zrieďte ho na 10 ml destilovanou vodou, umiestnite na 1 hodinu pri izbovej teplote a zmerajte absorbanciu pri vlnovej dĺžke 560 nm so slepým roztokom ako referenčným.Nakreslite štandardnú krivku objemu absorbancie.
③ Presne preneste 2,0 ml testovacieho roztoku do Nesslerovej kolorimetrickej skúmavky a postupujte podľa kroku ②, aby ste skontrolovali zodpovedajúci objem testu zo štandardnej krivky s nameranou absorbanciou.Vypočítajte absolútny zvyšok etylénoxidu podľa nasledujúceho vzorca:
WEO = 1,775 V1. c1
Kde: WEO -- relatívny obsah etylénoxidu v jednotkovom produkte, mg/kg;
V1 - zodpovedajúci objem testovaného roztoku nájdený na štandardnej krivke, ml;
C1 -- koncentrácia štandardného roztoku etylénglykolu, g/l;
Zvyškové množstvo etylénoxidu nesmie byť väčšie ako 10 ug/g.
1.4 Ľahké oxidy
1.4.1 Príprava roztoku: pozri prílohu I
1.4.2 Príprava skúšobného roztoku
Vezmite 20 ml skúšobného roztoku získaného jednu hodinu po príprave extrakčného roztoku a a vezmite b ako slepý kontrolný roztok.
1.4.3 Skúšobné postupy
Vezmite 10 ml extrakčného roztoku, pridajte ho do 250 ml jódovej odmernej banky, pridajte 1 ml zriedenej kyseliny sírovej (20 %), pridajte presne 10 ml 0,002 mol/l roztoku manganistanu draselného, zahrejte a varte 3 minúty, rýchlo ochlaďte, pridajte 0,1 g jodidu draselného, pevne uzavrite a dobre pretrepte.Ihneď titrujte štandardným roztokom tiosíranu sodného s rovnakou koncentráciou do svetložltej farby, pridajte 5 kvapiek škrobového indikátorového roztoku a pokračujte v titrácii štandardným roztokom tiosíranu sodného do bezfarebného.
Rovnakým spôsobom titrujte slepý kontrolný roztok.
1.4.4 Výpočet výsledku:
Obsah redukujúcich látok (ľahkých oxidov) je vyjadrený množstvom spotrebovaného roztoku manganistanu draselného:
V=
Kde: V -- objem spotrebovaného roztoku manganistanu draselného, ml;
Vs -- objem roztoku tiosíranu sodného spotrebovaného skúšobným roztokom, ml;
V0 -- objem roztoku tiosíranu sodného spotrebovaný slepým roztokom, ml;
Cs -- aktuálna koncentrácia titrovaného roztoku tiosíranu sodného, mol/l;
C0 -- koncentrácia roztoku manganistanu draselného uvedená v norme, mol/l.
Rozdiel v spotrebe roztoku manganistanu draselného medzi infúznym roztokom dávkovača a slepým kontrolným roztokom tej istej šarže s rovnakým objemom musí byť ≤ 0,5 ml.
Čas odoslania: 26. septembra 2022
