Ellenőrzési eljárások a gyógyszeradagoláshoz használt eldobható fecskendőkre
1. Ez az ellenőrzési eljárás az eldobható fecskendőkre vonatkozik.
Vizsgálati oldat elkészítése
a.Vegyünk véletlenszerűen 3 adagolót ugyanabból a tételből (a mintavételi térfogatot a szükséges ellenőrző folyadék térfogata és az adagoló specifikációja szerint kell meghatározni), adjunk vizet a mintához a névleges kapacitásig, és ürítsük ki a gőzdobból.Engedje le a vizet egy üvegedénybe 37 ℃± 1 ℃ hőmérsékleten 8 órán keresztül (vagy 1 órán keresztül), és hűtse le szobahőmérsékletre, mint extrakciós folyadékot.
b.Tartsa le az azonos térfogatú víz egy részét egy üvegedényben üres kontrolloldatként.
1.1 Kivonható fémtartalom
Tegyen 25 ml extrakciós oldatot 25 ml-es Nessler kolorimetriás csőbe, vegyen egy másik 25 ml-es Nessler kolorimetriás csövet, adjon hozzá 25 ml ólom standard oldatot, adjon hozzá 5 ml nátrium-hidroxid tesztoldatot a fenti két kolorimetriás csőhöz, adjon hozzá 5 csepp nátrium-szulfid tesztoldatot, és felráz.Nem lehet mélyebb, mint a fehér háttér.
1,2 pH
Vegyük a fenti a és b oldatot, és mérjük meg pH értéküket savmérővel.A kettő különbségét kell vizsgálati eredménynek tekinteni, és a különbség nem haladhatja meg az 1,0-t.
1.3 Maradék etilén-oxid
1.3.1 Oldatkészítés: lásd az I. függeléket
1.3.2. Vizsgálati oldat elkészítése
A vizsgálati oldatot a mintavétel után azonnal el kell készíteni, ellenkező esetben a mintát tárolóedénybe kell zárni.
Vágja fel a mintát 5 mm hosszú darabokra, mérjen le 2,0 g-ot és helyezze egy edénybe, adjon hozzá 10 ml 0,1 mol/l-es sósavat, és helyezze szobahőmérsékleten 1 órára.
1.3.3 Tesztlépések
① Vegyen elő 5 Nessler kolorimetriás csövet, és adjon hozzá pontosan 2 ml 0,1 mol/l sósavat, majd adjon hozzá pontosan 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2,0 ml, 2,5 ml etilénglikol standard oldatot.Vegyünk egy másik Nessler kolorimetriás csövet, és adjunk hozzá pontosan 2 ml 0,1 mol/l-es sósavat vak kontrollként.
② Adjon 0,4 ml 0,5%-os perjodsav oldatot a fenti csövek mindegyikébe, és helyezze őket 1 órára.Ezután cseppentsen nátrium-tioszulfát oldatot, amíg a sárga szín el nem tűnik.Ezután adjunk hozzá 0,2 ml fukszin kénsav tesztoldatot, hígítsuk fel 10 ml-re desztillált vízzel, helyezzük szobahőmérsékleten 1 órára, és mérjük meg az abszorbanciát 560 nm hullámhosszon referenciaként vakoldattal.Rajzolja le abszorbancia térfogat standard görbéjét.
③ Pontosan vigyen át 2,0 ml tesztoldatot a Nessler-féle kolorimetriás csőbe, és működtesse a ② lépés szerint, hogy a mért abszorbanciával ellenőrizze a teszt megfelelő térfogatát a standard görbéről.Számítsa ki az abszolút etilén-oxid maradékot a következő képlet szerint:
WEO=1,775V1 · c1
Ahol: WEO – relatív etilén-oxid-tartalom egységnyi termékben, mg/kg;
V1 - a standard görbén talált tesztoldat megfelelő térfogata, ml;
C1 -- etilénglikol standard oldat koncentrációja, g/L;
Az etilén-oxid maradék mennyisége nem haladhatja meg a 10 ug/g-ot.
1.4 Könnyű oxidok
1.4.1 Oldatkészítés: lásd az I. függeléket
1.4.2. Vizsgálati oldat elkészítése
Vegyünk 20 ml-t a kapott vizsgálati oldatból egy órával az a extrakciós oldat elkészítése után, és vegyük a b-t vak kontrolloldatnak.
1.4.3 Vizsgálati eljárások
Vegyünk 10 ml extrakciós oldatot, öntsük egy 250 ml-es jódos mérőlombikba, adjunk hozzá 1 ml híg kénsavat (20%), adjunk hozzá pontosan 10 ml 0,002 mol/l-es kálium-permanganát oldatot, melegítsük és forraljuk 3 percig, gyorsan hűtsük le, adjunk hozzá 0,1 ml-t. g kálium-jodidot, szorosan zárja le, és jól rázza fel.Azonnal titráljuk azonos koncentrációjú nátrium-tioszulfát standard oldattal világossárgára, adjunk hozzá 5 csepp keményítőindikátor oldatot, és folytassuk a titrálást nátrium-tioszulfát standard oldattal színtelenné.
Titráljuk a vak kontrolloldatot ugyanezzel a módszerrel.
1.4.4 Az eredmény kiszámítása:
A redukáló anyagok (könnyű oxidok) tartalmát az elfogyasztott kálium-permanganát oldat mennyiségével fejezzük ki:
V=
Ahol: V -- elfogyasztott kálium-permanganát oldat térfogata, ml;
Vs – a vizsgálati oldat által elfogyasztott nátrium-tioszulfát-oldat térfogata, ml;
V0 – a nátrium-tioszulfát oldat térfogata, amelyet a vakoldat elfogyasztott, ml;
Cs -- titrált nátrium-tioszulfát oldat tényleges koncentrációja, mol/L;
C0 -- a szabványban meghatározott kálium-permanganát oldat koncentrációja, mol/L.
A kálium-permanganát oldat fogyasztása közötti különbség az adagoló infúziós oldata és az azonos térfogatú, azonos tételből származó vak kontrolloldat között ≤ 0,5 ml.
Feladás időpontja: 2022-09-26
