Inspeksjonsprosedyrer for engangssprøyter for legemiddeldispensering
1. Denne inspeksjonsprosedyren gjelder for engangssprøyter for dispensering.
Klargjøring av prøveløsning
en.Ta 3 dispensere tilfeldig fra samme batch av produkter (prøvetakingsvolumet skal bestemmes i henhold til nødvendig inspeksjonsvæskevolum og dispenserspesifikasjon), tilsett vann til prøven til den nominelle kapasiteten og tøm den ut av damptrommelen.Tøm vannet i en glassbeholder ved 37 ℃± 1 ℃ i 8 timer (eller 1 t) og avkjøl det til romtemperatur som ekstraksjonsvæske.
b.Oppbevar en del vann med samme volum i en glassbeholder som en blank kontrollløsning.
1.1 Innhold av ekstraherbart metall
Ha 25 ml ekstraksjonsløsning i et 25 ml Nessler kolorimetrisk rør, ta et nytt 25 ml Nessler kolorimetrisk rør, tilsett 25 ml blystandardløsning, tilsett 5 ml natriumhydroksid-testløsning til de to overnevnte kolorimetriske rørene, tilsett 5 dråper natriumsulfid-testløsning, og riste opp.Den skal ikke være dypere enn den hvite bakgrunnen.
1,2 pH
Ta løsning a og løsning b fremstilt ovenfor og mål pH-verdiene deres med et acidimeter.Forskjellen mellom de to skal tas som testresultat, og differansen skal ikke overstige 1,0.
1.3 Resterende etylenoksid
1.3.1 Klargjøring av løsning: se vedlegg I
1.3.2 Klargjøring av testløsning
Prøveløsningen skal tilberedes umiddelbart etter prøvetaking, ellers skal prøven forsegles i en beholder for lagring.
Skjær prøven i biter med en lengde på 5 mm, vei 2,0 g og plasser den i en beholder, tilsett 10 ml 0,1 mol/L saltsyre og plasser den i romtemperatur i 1 time.
1.3.3 Testtrinn
① Ta 5 Nessler kolorimetriske rør og tilsett nøyaktig 2 ml av henholdsvis 0,1 mol/L saltsyre, og tilsett deretter nøyaktig 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2,0 ml, 2,5 ml standardløsning for etylenglykol.Ta et annet Nessler kolorimetrisk rør og tilsett nøyaktig 2ml 0,1mol/L saltsyre som blindkontroll.
② Tilsett 0,4 ml 0,5 % perjodsyreløsning i hvert av de ovennevnte rørene og plasser dem i 1 time.Dropp deretter natriumtiosulfatløsning til den gule fargen bare forsvinner.Tilsett deretter henholdsvis 0,2 ml fuksin svovelsyre-testløsning, fortynn den til 10 ml med destillert vann, plasser den ved romtemperatur i 1 time og mål absorbansen ved 560 nm bølgelengde med blindløsning som referanse.Tegn standardkurve for absorbansvolum.
③ Overfør nøyaktig 2,0 ml av testløsningen til Nesslers kolorimetriske rør, og kjør i henhold til trinn ②, for å kontrollere det tilsvarende volumet av testen fra standardkurven med den målte absorbansen.Beregn den absolutte etylenoksidresten i henhold til følgende formel:
WEO=1,775V1 · c1
Hvor: WEO -- relativ innhold av etylenoksid i enhetsprodukt, mg/kg;
V1 - tilsvarende volum testløsning funnet på standardkurven, ml;
Cl -- konsentrasjon av etylenglykol standardløsning, g/L;
Resterende mengde etylenoksid skal ikke være mer enn 10 ug/g.
1.4 Lette oksider
1.4.1 Klargjøring av løsning: se vedlegg I
1.4.2 Klargjøring av testløsning
Ta 20 ml av testløsningen oppnådd én time etter tilberedningen av ekstraksjonsløsning a, og ta b som blindkontrollløsning.
1.4.3 Testprosedyrer
Ta 10 ml ekstraksjonsløsning, tilsett den i en 250 ml jod målekolbe, tilsett 1 ml fortynnet svovelsyre (20 %), tilsett nøyaktig 10 ml 0,002 mol/L kaliumpermanganatløsning, varm opp og kok i 3 minutter, avkjøl raskt, tilsett 0,1 g kaliumjodid, plugg godt inn og rist godt.Titrer umiddelbart med natriumtiosulfat-standardløsning av samme konsentrasjon til lysegul, tilsett 5 dråper stivelsesindikatorløsning, og fortsett å titrere med natriumtiosulfat-standardløsning til fargeløs.
Titrer den tomme kontrollløsningen med samme metode.
1.4.4 Resultatberegning:
Innholdet av reduserende stoffer (lette oksider) uttrykkes ved mengden forbrukt kaliumpermanganatløsning:
V=
Hvor: V -- volum forbrukt kaliumpermanganatløsning, ml;
Vs -- volum av natriumtiosulfatløsning forbrukt av testløsningen, ml;
V0 - volum av natriumtiosulfatløsning konsumert av blindløsning, ml;
Cs - faktisk konsentrasjon av titrert natriumtiosulfatløsning, mol/L;
C0 -- konsentrasjon av kaliumpermanganatløsning spesifisert i standarden, mol/L.
Forskjellen i forbruk av kaliumpermanganatløsning mellom infusjonsløsningen til dispenseren og blindprøven av kontrollløsningen fra samme batch med samme volum skal være ≤ 0,5 ml.
Innleggstid: 26. september 2022
