נהלי בדיקה של מזרקים חד פעמיים לחלוקת תרופות
1. נוהל בדיקה זה חל על מזרקים חד פעמיים לניפוק.
הכנת פתרון בדיקה
א.קח 3 מתקנים באופן אקראי מאותה אצווה של מוצרים (נפח הדגימה ייקבע לפי נפח נוזל הבדיקה הנדרש ומפרט המתקן), הוסף מים לדגימה לקיבולת הנומינלית ופרוק אותם מתוף הקיטור.מסננים את המים למיכל זכוכית בטמפרטורה של 37 ± 1 ℃ למשך 8 שעות (או שעה אחת) ומצננים אותם לטמפרטורת החדר כנוזל המיצוי.
ב.שמור חלק של מים באותו נפח במיכל זכוכית כתמיסת בקרה ריקה.
1.1 תכולת מתכת ניתנת לחילוץ
הכניסו 25 מ"ל של תמיסת מיצוי לתוך שפופרת קולורימטרית של נסלר 25 מ"ל, קח עוד צינורית קולורימטרית של נסלר 25 מ"ל, הוסף 25 מ"ל תמיסת עופרת סטנדרטית, הוסף 5 מ"ל תמיסת בדיקה של נתרן הידרוקסיד לשתי השפופרות הקולורימטריות לעיל, הוסף 5 טיפות תמיסת בדיקה של נתרן גופרתי בהתאמה, ו לנער.הוא לא יהיה עמוק יותר מהרקע הלבן.
pH 1.2
קח את תמיסה a ואת תמיסה b שהוכנו לעיל ומדדו את ערכי ה-pH שלהם עם מד חומציות.ההפרש בין השניים ייחשב כתוצאת הבדיקה, וההפרש לא יעלה על 1.0.
1.3 שאריות אתילן אוקסיד
1.3.1 הכנת תמיסה: ראה נספח I
1.3.2 הכנת תמיסת בדיקה
תמיסת הבדיקה תוכנה מיד לאחר הדגימה, אחרת הדגימה תיאטם במיכל לאחסון.
חתכו את הדגימה לחתיכות באורך של 5 מ"מ, שקלו 2.0 גרם והניחו אותה במיכל, הוסיפו 10 מ"ל של חומצה הידרוכלורית של 0.1מול/ליטר והניחו אותה בטמפרטורת החדר למשך שעה.
1.3.3 שלבי בדיקה
① קח 5 צינורות קולורימטריים של Nessler והוסף במדויק 2 מ"ל של חומצה הידרוכלורית של 0.1 מ"ל/ליטר בהתאמה, ולאחר מכן הוסף במדויק 0.5 מ"ל, 1.0 מ"ל, 1.5 מ"ל, 2.0 מ"ל, 2.5 מ"ל תמיסת אתילן גליקול סטנדרטית.קח צינור קולורימטרי נוסף של Nessler והוסף במדויק 2 מ"ל של חומצה הידרוכלורית של 0.1מול/ליטר כפקד הריק.
② הוסף 0.4 מ"ל של תמיסת חומצה מחזורית 0.5% לכל אחת מהצינורות לעיל בהתאמה והנח אותם למשך שעה אחת.ואז זרוק תמיסת נתרן תיוסולפט עד שהצבע הצהוב פשוט ייעלם.לאחר מכן הוסף 0.2 מ"ל של תמיסת בדיקה של חומצה גופרתית פוקסין בהתאמה, דלל אותה ל-10 מ"ל עם מים מזוקקים, הנח אותה בטמפרטורת החדר למשך שעה, ומדוד את הספיגה באורך גל של 560 ננומטר עם תמיסה ריקה כנקודת התייחסות.צייר עקומה סטנדרטית של נפח ספיגה.
③ העבירו במדויק 2.0 מ"ל מתמיסת הבדיקה לתוך השפופרת הקולורימטרית של נסלר, ופעלו לפי שלב ②, כדי לבדוק את הנפח המתאים של הבדיקה מהעקומה הסטנדרטית עם הספיגה הנמדדת.חשב את שארית האתילן אוקסיד המוחלטת לפי הנוסחה הבאה:
WEO=1.775V1 · c1
איפה: WEO - תכולה יחסית של תחמוצת אתילן במוצר יחידה, מ"ג/ק"ג;
V1 - נפח מתאים של תמיסת הבדיקה שנמצאה על העקומה הסטנדרטית, ml;
C1 - ריכוז תמיסת אתילן גליקול סטנדרטית, גרם/ליטר;
הכמות הנותרת של תחמוצת אתילן לא תהיה יותר מ- 10 ug/g.
1.4 תחמוצות קלות
1.4.1 הכנת תמיסה: ראה נספח I
1.4.2 הכנת תמיסת בדיקה
קח 20 מ"ל מתמיסת הבדיקה שהתקבלה שעה לאחר הכנת תמיסת המיצוי a, ולקחת את b כתמיסת הבקרה הריקה.
1.4.3 נוהלי בדיקה
קח 10 מ"ל של תמיסת מיצוי, הוסף אותו לבקבוק נפח של 250 מ"ל יוד, הוסף 1 מ"ל של חומצה גופרתית מדוללת (20%), הוסף במדויק 10 מ"ל של תמיסת 0.002 מול/ליטר אשלגן פרמנגנט, חממו והרתיח במשך 3 דקות, התקרר במהירות, הוסף 0.1 גרם של יודיד אשלגן, סתום היטב, ונער היטב.טיטר מיד עם תמיסה סטנדרטית של נתרן תיוסולפט באותו ריכוז לצהוב בהיר, הוסף 5 טיפות של תמיסת אינדיקטור עמילן, והמשך טיטרציה עם תמיסה סטנדרטית נתרן תיוסולפט עד ללא צבע.
טיטר את תמיסת הבקרה הריקה באותה שיטה.
1.4.4 חישוב תוצאה:
תכולת החומרים המפחיתים (תחמוצות קלות) מתבטאת בכמות תמיסת אשלגן פרמנגנט הנצרכת:
V=
איפה: V - נפח תמיסת אשלגן פרמנגנט שנצרכה, מ"ל;
Vs - נפח תמיסת נתרן תיוסולפט הנצרכת על ידי תמיסת הבדיקה, מ"ל;
V0 - נפח תמיסת נתרן תיוסולפט הנצרכת על ידי תמיסה ריקה, מ"ל;
Cs - ריכוז ממשי של תמיסת נתרן תיוסולפט שעברה טיטרציה, מול/ליטר;
C0 -- ריכוז תמיסת אשלגן פרמנגנט המצוין בתקן, מול/ליטר.
ההבדל בצריכת תמיסת אשלגן פרמנגנט בין תמיסת העירוי של המתקן לתמיסת הבקרה הריקה של אותה אצווה באותו נפח יהיה ≤ 0.5 מ"ל.
זמן פרסום: 26 בספטמבר 2022
