Procedury kontroli jednorazowych strzykawek do wydawania leków
1. Niniejsza procedura kontroli ma zastosowanie do jednorazowych strzykawek do dozowania.
Przygotowanie roztworu testowego
A.Pobrać losowo 3 dozowniki z tej samej partii produktów (objętość próbki należy określić zgodnie z wymaganą objętością płynu kontrolnego i specyfikacją dozownika), dodać wodę do próbki do pojemności nominalnej i spuścić ją z bębna parowego.Spuścić wodę do szklanego pojemnika o temperaturze 37 ℃ ± 1 ℃ na 8h (lub 1h) i schłodzić do temperatury pokojowej jako ciecz ekstrakcyjną.
B.Zachowaj część wody o tej samej objętości w szklanym pojemniku jako ślepą próbę kontrolną.
1.1 Zawartość metali ekstrahowanych
Umieść 25 ml roztworu ekstrakcyjnego w probówce kolorymetrycznej Nesslera o pojemności 25 ml, weź kolejną probówkę kolorymetryczną Nesslera o pojemności 25 ml, dodaj 25 ml mianowanego roztworu ołowiu, dodaj 5 ml roztworu testowego wodorotlenku sodu do powyższych dwóch probówek kolorymetrycznych, dodaj odpowiednio 5 kropli testowego roztworu siarczku sodu i wstrząsnąć.Nie może być głębszy niż białe tło.
1,2 pH
Weź roztwory a i roztwory b przygotowane powyżej i zmierz ich pH za pomocą kwasomierza.Za wynik badania przyjmuje się różnicę między nimi, która nie może przekraczać 1,0.
1.3 Pozostałości tlenku etylenu
1.3.1 Przygotowanie roztworu: patrz Załącznik I
1.3.2 Przygotowanie roztworu testowego
Roztwór do badań należy przygotować natychmiast po pobraniu próbki, w przeciwnym razie próbkę należy szczelnie zamknąć w pojemniku do przechowywania.
Pociąć próbkę na kawałki o długości 5mm, odważyć 2,0g i umieścić w pojemniku, dodać 10ml 0,1mol/L kwasu solnego i umieścić w temperaturze pokojowej na 1h.
1.3.3 Kroki testowe
① Weź 5 probówek kolorymetrycznych Nesslera i dokładnie dodaj odpowiednio 2 ml kwasu solnego o stężeniu 0,1 mol/L, a następnie dokładnie dodaj 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2,0 ml, 2,5 ml standardowego roztworu glikolu etylenowego.Weź kolejną probówkę kolorymetryczną Nesslera i dokładnie dodaj 2 ml kwasu solnego o stężeniu 0,1 mol/l jako kontrolę ślepą.
② Dodaj odpowiednio 0,4 ml 0,5% roztworu kwasu nadjodowego do każdej z powyższych probówek i umieść je na 1 godzinę.Następnie upuść roztwór tiosiarczanu sodu, aż żółty kolor zniknie.Następnie dodać odpowiednio 0,2 ml roztworu testowego fuksyny kwasu siarkawego, rozcieńczyć wodą destylowaną do 10 ml, umieścić w temperaturze pokojowej na 1 godzinę i zmierzyć absorbancję przy długości fali 560 nm z roztworem ślepym jako odniesieniem.Narysuj krzywą wzorcową objętości absorbancji.
③ Dokładnie przenieś 2,0 ml roztworu testowego do probówki kolorymetrycznej Nesslera i postępuj zgodnie z krokiem ②, aby sprawdzić odpowiednią objętość testu z krzywej wzorcowej ze zmierzoną absorbancją.Oblicz bezwzględną pozostałość tlenku etylenu według następującego wzoru:
WEO=1,775V1 · c1
gdzie: WEO – względna zawartość tlenku etylenu w produkcie jednostkowym, mg/kg;
V1 - odpowiadająca objętość badanego roztworu znaleziona na krzywej wzorcowej, ml;
C1 -- stężenie mianowanego roztworu glikolu etylenowego, g/L;
Resztkowa ilość tlenku etylenu nie może przekraczać 10 μg/g.
1.4 Łatwe tlenki
1.4.1 Przygotowanie roztworu: patrz Załącznik I
1.4.2 Przygotowanie roztworu do badań
Pobrać 20 ml roztworu testowego otrzymanego godzinę po przygotowaniu roztworu ekstrakcyjnego a i przyjąć b jako ślepą próbę kontrolną.
1.4.3 Procedury testowe
Wziąć 10 ml roztworu ekstrakcyjnego, dodać do kolby miarowej o pojemności 250 ml jodu, dodać 1 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego (20%), dokładnie dodać 10 ml roztworu nadmanganianu potasu 0,002 mol/L, podgrzewać i gotować przez 3 minuty, szybko schłodzić, dodać 0,1 g jodku potasu, mocno zatkać i dobrze wstrząsnąć.Natychmiast miareczkować mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu o tym samym stężeniu do jasnożółtego, dodać 5 kropli roztworu wskaźnika skrobi i kontynuować miareczkowanie mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu do uzyskania bezbarwnego.
Miareczkować ślepą próbę kontrolną tą samą metodą.
1.4.4 Obliczenie wyniku:
Zawartość substancji redukujących (lekkich tlenków) wyraża się ilością zużytego roztworu nadmanganianu potasu:
V=
gdzie: V -- objętość zużytego roztworu nadmanganianu potasu, ml;
Vs -- objętość roztworu tiosiarczanu sodu zużytego przez badany roztwór, ml;
V0 -- objętość roztworu tiosiarczanu sodu zużyta na ślepą próbę, ml;
Cs -- rzeczywiste stężenie miareczkowanego roztworu tiosiarczanu sodu, mol/L;
C0 -- stężenie roztworu nadmanganianu potasu określone w normie, mol/L.
Różnica w zużyciu roztworu nadmanganianu potasu pomiędzy roztworem infuzyjnym dozownika a ślepą próbą kontrolną tej samej partii o tej samej objętości powinna wynosić ≤ 0,5 ml.
Czas postu: 26 września 2022 r
