Postupy kontroly jednorázových stříkaček pro výdej léků
1. Tento kontrolní postup platí pro jednorázové injekční stříkačky pro dávkování.
Příprava zkušebního roztoku
A.Odeberte namátkou 3 dávkovače ze stejné šarže výrobků (objem vzorku se určí podle požadovaného objemu kontrolní kapaliny a specifikace dávkovače), přidejte ke vzorku vodu na jmenovitou kapacitu a vypusťte z parního bubnu.Vypusťte vodu do skleněné nádoby při teplotě 37 ℃ ± 1 ℃ po dobu 8 hodin (nebo 1 hodiny) a ochlaďte ji na pokojovou teplotu jako extrakční kapalinu.
b.Část vody o stejném objemu rezervujte ve skleněné nádobě jako slepý kontrolní roztok.
1.1 Obsah extrahovatelných kovů
Vložte 25 ml extrakčního roztoku do 25 ml Nesslerovy kolorimetrické zkumavky, vezměte další 25 ml Nesslerovu kolorimetrickou zkumavku, přidejte 25 ml standardního roztoku olova, přidejte 5 ml zkušebního roztoku hydroxidu sodného do výše uvedených dvou kolorimetrických zkumavek, přidejte 5 kapek zkušebního roztoku sulfidu sodného a zatřást.Nesmí být hlubší než bílé pozadí.
1,2 pH
Vezměte roztok a a roztok b připravené výše a změřte jejich hodnoty pH acidimetrem.Rozdíl mezi těmito dvěma se považuje za výsledek zkoušky a rozdíl nesmí překročit 1,0.
1.3 Zbytkový ethylenoxid
1.3.1 Příprava roztoku: viz Příloha I
1.3.2 Příprava zkušebního roztoku
Zkušební roztok se připraví ihned po odběru vzorků, jinak se vzorek uzavře v nádobě pro skladování.
Vzorek nařežte na kousky o délce 5 mm, odvažte 2,0 g a vložte do nádoby, přidejte 10 ml 0,1 mol/l kyseliny chlorovodíkové a dejte na 1 hodinu při pokojové teplotě.
1.3.3 Testovací kroky
① Vezměte 5 Nesslerových kolorimetrických zkumavek a přesně přidejte 2 ml 0,1 mol/l kyseliny chlorovodíkové a poté přesně přidejte 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2,0 ml, 2,5 ml standardního roztoku ethylenglykolu.Vezměte další Nesslerovu kolorimetrickou zkumavku a přesně přidejte 2 ml 0,1 mol/l kyseliny chlorovodíkové jako slepou kontrolu.
② Přidejte 0,4 ml 0,5% roztoku kyseliny jodisté do každé z výše uvedených zkumavek a umístěte je na 1 hodinu.Poté přikapávejte roztok thiosíranu sodného, dokud žlutá barva nezmizí.Poté přidejte 0,2 ml zkušebního roztoku fuchsinové kyseliny siřičité, zřeďte jej na 10 ml destilovanou vodou, umístěte jej na 1 hodinu při pokojové teplotě a změřte absorbanci při vlnové délce 560 nm se slepým roztokem jako referenčním.Nakreslete standardní křivku objemu absorbance.
③ Přesně přeneste 2,0 ml testovacího roztoku do Nesslerovy kolorimetrické zkumavky a postupujte podle kroku ②, abyste zkontrolovali odpovídající objem testu ze standardní křivky s naměřenou absorbancí.Vypočítejte absolutní zbytek ethylenoxidu podle následujícího vzorce:
WEO = 1,775 V1 · cl
Kde: WEO -- relativní obsah ethylenoxidu v jednotkovém produktu, mg/kg;
V1 - odpovídající objem zkušebního roztoku nalezený na standardní křivce, ml;
C1 -- koncentrace standardního roztoku ethylenglykolu, g/l;
Zbytkové množství ethylenoxidu nesmí být větší než 10 ug/g.
1.4 Snadné oxidy
1.4.1 Příprava roztoku: viz Příloha I
1.4.2 Příprava zkušebního roztoku
Odeberte 20 ml zkušebního roztoku získaného jednu hodinu po přípravě extrakčního roztoku a a vezměte b jako slepý kontrolní roztok.
1.4.3 Zkušební postupy
Odebereme 10 ml extrakčního roztoku, přidáme do 250 ml jodové odměrné baňky, přidáme 1 ml zředěné kyseliny sírové (20%), přidáme přesně 10 ml 0,002 mol/l roztoku manganistanu draselného, zahřejeme a vaříme 3 minuty, rychle zchladíme, přidáme 0,1 g jodidu draselného, pevně uzavřete a dobře protřepejte.Ihned titrujte standardním roztokem thiosíranu sodného o stejné koncentraci do světle žluté barvy, přidejte 5 kapek roztoku indikátoru škrobu a pokračujte v titraci standardním roztokem thiosíranu sodného do bezbarvé.
Stejným způsobem titrujte slepý kontrolní roztok.
1.4.4 Výpočet výsledku:
Obsah redukujících látek (snadných oxidů) se vyjadřuje množstvím spotřebovaného roztoku manganistanu draselného:
V=
Kde: V -- objem spotřebovaného roztoku manganistanu draselného, ml;
Vs -- objem roztoku thiosíranu sodného spotřebovaný zkušebním roztokem, ml;
V0 -- objem roztoku thiosíranu sodného spotřebovaný slepým roztokem, ml;
Cs -- aktuální koncentrace titrovaného roztoku thiosíranu sodného, mol/L;
C0 -- koncentrace roztoku manganistanu draselného uvedená v normě, mol/l.
Rozdíl ve spotřebě roztoku manganistanu draselného mezi infuzním roztokem dávkovače a slepým kontrolním roztokem téže šarže o stejném objemu musí být ≤ 0,5 ml.
Čas odeslání: 26. září 2022
